土壤中挥发性有机物样品制备方法总则

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1、土壤及事業廢棄物中揮發性有機物檢測樣品製備方法總則中華民國92年8月13日環署檢字第0920058878號公告自中華民國92年11月13日起實施NIEAM152.01C1.方法概要 本方法總則適用於製備土壤及事業廢棄物中揮發性有機物檢測樣品之一般通則，包括：樣品製備時之干擾問題探討；試劑、樣品前處理方法的品管樣品製備，各種前處理製備方法步驟摘要及相關品質管制規範。 二、適用範圍 （一）本方法敘述將揮發性有機物導入特定的偵測系統(參見各檢測方法)中時，該如何選擇適當的樣品製備方法(如吹氣捕捉、萃取、共沸蒸餾、稀釋、頂空進

2、樣等)的準則。樣品基質包括：土壤、沈積物、水溶液/非水溶液及固態事業廢棄物；至於它種事業廢棄物基質，亦可應用所列之一種或數種樣品製備方法。表一為揮發性有機物之樣品製備方法的參考準則。（二）本方法敘述有關待測物的干擾問題，校正標準品及添加標準品的製備步驟，及針對每一樣品前處理方法的特定品質管制規範。（三）本方法包括事業廢棄物樣品製備，如非水溶液事業廢棄物樣品、廢油、經過毒性特性溶出程序(TCLP)及樣品前處理所得之濾液等及揮發性有機物檢測之稀釋和直接注射法的樣品製備方法準則。 三、干擾 （一）揮發性有機物（尤其是二氯甲烷及氟氯碳化物）

3、，極易藉擴散透過樣品瓶的密封墊片而污染樣品。（二）溶劑、試劑、玻璃器皿及其他樣品處理過程中所用的容器，可能會導入偏差，而干擾樣品的分析結果。必須藉由方法空白分析，證明其沒有被污染。可選用特定試劑及使用全套玻璃系統，執行溶劑蒸餾的純化步驟改善之。詳見各檢測方法中有關特定之品質管制規定，及玻璃器皿清洗步驟。（三）當分析高濃度樣品後接著分析低濃度樣品時，易發生交互污染狀況；因此分析異常高濃度樣品後，必需接著分析不含有機物的試劑水，以檢查是否有交互污染，因此較易遭受污染的吹氣捕捉系統需經常進行整個系統的烘脫及吹氣清洗。（四）揮發性有機物的分

4、析，應避免在有機溶劑的環境下進行。1.檢測二氯甲烷時應特別注意樣品分析及儲存區域，必須將可能產生二氯甲烷來源的周圍環境完全隔離，否則會導致凌亂的背景雜訊。2.由於二氯甲烷會透過聚四氟乙烯(PTFE)管線造成污染，故所有氣相層析儀的氣體管線，以及吹氣氣體管線，應使用不銹鋼管或銅管。3.檢測人員因執行液相-液相萃取步驟，而暴露於二氯甲烷蒸氣中，其所穿著衣物，可能會造成樣品的污染。4.在執行揮發性有機物分析的實驗室中，若存放其它有機溶劑，亦可能會導致凌亂的背景雜訊，此點亦需注意。（五）至於各樣品前處裡方法的干擾問題，在各檢測方法中分別詳述

5、。（六）土壤/事業廢棄物樣品分析時，應分別注意有機碳或樣品基質之干擾。 四、設備 詳見各檢測方法中所需之設備。 五、試劑 （一）詳見各檢測方法中對所需之溶劑或試劑的敘述。（二）不含有機物試劑水：適用於有機物分析檢測用。一般指試劑水中干擾物之濃度低於有機物分析檢測方法中待測物之偵測極限。可將一般試劑水經由約450克活性碳吸附床過濾，或由純水製造系統製造而得之水。（三）不含揮發性有機物試劑水：適用於揮發性物質分析用之不含有機物試劑水。可將上述之不含有機物試劑水煮沸15分鐘後，將水溫保持在90℃，同時通入惰性氣體於水中1小時，趁熱裝入密閉

6、容器內放冷備用。（四）儲備標準溶液：儲備標準溶液可由純標準品自行配製，或採購經確認之市售標準溶液。檢量線標準溶液可由儲備標準溶液配製而成，至於檢量線初始校正確認標準品，則必須由不同來源或不同批次之儲備標準溶液另行單獨配製，用來查核檢量線標準溶液的準確性。1.可吹氣（Purgeable）儲備標準溶液：使用已確認成分與純度的液體或氣體製備之。由於若干有機鹵化物具毒性，進行稀釋等製備步驟時，需在抽風櫃中進行。（1）將10mL量瓶放在天平上先歸零，加入大約9.8mL甲醇，使其靜置約10分鐘，不要加蓋，直到所有沾到甲醇液體的容器表面乾燥為止，

7、稱重，精稱至±0.0001g。（2）使用100mmL注射針，立即加入兩滴或數滴已預先置於低溫環境（不需回溫立即使用）已確認成分與純度的標準品於量瓶中，再稱重。所加入的標準品液體必需完全直接落入甲醇液體中，不得與量瓶的瓶頸部份接觸。（3）以甲醇稀釋至刻度，蓋上瓶蓋，倒置量瓶數次，使充份混合。以標準品淨重，計算其於溶液中的濃度（mg/L）。若該標準品的純度為96％或更高時，則所稱之重量，可直接計算儲備標準溶液之濃度，而不需考慮因標準品純度不足100％所造成之誤差。亦可使用經製造商或一獨立機構確認過之市售儲備標準溶液。（4）將儲備溶液倒入

8、有鐵氟龍墊片之螺旋蓋或夾壓式密封蓋的玻璃瓶，瓶端空間愈少愈好，於--10至--20℃低溫、避光儲存。（5）詳見各檢測方法中對儲備溶液的有效期限說明。2.非可吹氣（Non-purgeable）儲備標準溶液：非可吹氣儲備標準溶液可由純標準