稀土对化学镀镍镀速

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1、稀土对化学镀镍镀速、镀液稳定性及镍磷层微观结构的影响摘要本文主要研究在以次磷酸盐为还原体系的酸性化学镀镍液中，添加稀土元素（RE）对化学镀镍的沉积速率，镀液稳定性以及化学镀镍磷（EN）层微观结构的影响。通过电子扫描显微镜检测镀层表面外观和微观结构，通过X射线衍射光谱仪进行镀层元素分析。由此表明，稀土元素可以减小晶粒尺寸和改进的镀层微观结构。通过石英晶体微天平（QCM）称重法估测Ni-P化学镀层的沉积速率。结果显示，随着稀土量（最佳浓度之前）的增加，镀速随之增大。利用稳定性试验方法来确定RE对镀液的稳定性的稳定化效果。结果发现，添加稀土显著改善钯在EN浴中的稳定性。关键字

2、：化学镀镍，稀土元素，沉积速率，镀液稳定，石英晶体微前言从化学镍或自催化镍的发现，它已被广泛应用于电子，机械，汽车，航空航天等行业[1,2]。具有优良的性质如非磁性，低内应力和高耐腐蚀性，镍-磷合金涂层具有高磷含量也一直是计算机硬盘的重要底层[3]。稀土元素有许多特殊的性质，如磁、光、电和储氢性能，并已在许多领域，如已成功地用于冶金，电子和化工[4,5]。研究人员发现，稀土元素可以影响Cr，Ni和Cu电镀工艺镀液中的某些参数如沉积速率和镀液稳定性[6-10]。另据报导，这些元素还可提高合金机械性能，如拉伸强度，韧性和抗疲劳性，如Al-Li和Al–Si合金[11]。在本研

3、究中，稀土元素的添加（RE）影响了酸性次磷酸盐镀液的性质，由此产生了对化学镀Ni-P层进行研究。本人发现，除了稀土元素可以增加镀速和镀液稳定性，并使镀层结晶颗粒细化。2实验细节2.1材料和试剂使用抛光低碳钢试片作试样。实验中使用的化学品，均为分析纯，并没有进过任何纯化。所使用的EN镀液配方及工艺参数见表2.1。选用甘氨酸，柠檬酸组合成的双络合体系[12]。电镀液的初始pH值是用稀NaOH溶液调节至4.5±0.1。使用去离子水清洗玻璃器皿。使用数字控制恒温器（Memert）控制镀液温度为85±1℃（大气环境下）。施镀时间为1小时。表2.1镀液组成及工艺参数组份含量参数硫酸

4、镍（六水）次磷酸钠（一水）醋酸钠甘氨酸硫酸铈，硝酸镧光亮剂氨水30g/L25g/L20g/L20g/L0-1mg/L2mg/L适量pH4.5T85℃2.2装置和实验程序三种方法被用于镀速的测量：称重法，极化法和QCM法。2.2.1重量法实验使用低碳钢试样（99.47％Fe）作为基底。该试样经过从400到1000级的砂纸抛光，再经过30％的NaOH和盐酸活化酸浸。用重量法确定化学镀Ni-P合金电镀速率，并表示在该条件下沉积过程中增加重量。并使用万分之一分析天平（UNIMATICCLX40）来称取试样前后重量。电镀速率按照下列公式计算：其中t是施镀时间（分钟），M（毫克）是

5、试片镀后质量，M（毫克）是的初始重量，A是试样的表面积（cm）[13]。R=2.2.2极化法测量电化学测试均使用电子恒电位仪（Autolab恒PG-STAT30）。工作电极是刚镀完化学镍的11cm的铁板。辅助电极是铂电极，饱和甘汞电极（SCE）作为参比电极。利用线性扫描伏安法（LSV）来绘制阳极和阴极极化曲线。扫描速率为1mV/s时。根据电极电位稳态平衡，金属还原（沉积）的速度等于还原剂[14]的氧化速率：2.2.3QCM方法石英晶体微天平研究的进行是通过MaxtecPM-710电镀显示器和能够进行自动校准的MPS-550传感器探头来实现的。该Maxtec石英谐振器是利

6、用AT切割石英制成的。一个O形环确保液体进入且只与接触一个晶体侧边（大边）。振荡电路是收容于探针头。频率变化转换是使用绍尔布赖式量负荷[15,16]。2.2.4镀液稳定性试验氯化钯稳定性试验方法是用来确定对稀土元素镀液的稳定性的效果。这测试是针对在65±1℃的较低温度下在区分出电镀溶液的稳定性的差异。当溶液温度达到65±1℃，加入5毫升40毫克/升氯化钯到该溶液中，记录该溶液分解所需要的时间。终点或浴分解是被定义为溶液变为深绿色，不透明的时间[17]。2.2.5表观分析Ni-P化学镀层的表面形貌是利用光学显微镜的低倍（×100）反射模式和扫描电子显微镜（LEO440I）

7、来检测的。X射线衍射光谱仪（EDAX）是用来检测分析的Ni-P化学镀层的Ni和P的含量（重量％）。3结果与讨论3.1稀土元素对化学镀Ni-P镀速的影响表3.1显示了化学镀Ni-P沉积率，利用G重量和极化方法获得在添加不同浓度的稀土化合物的镀速。它显示在最佳浓度范围内，镀浴中的添加剂能够提高电镀速率。表3.1不同浓度铈和镧的测量参数测试方法重量法极化法QCM法测量温度（℃）858550表征参量RateidepRpRateRate单位mg/(cmhr)mA/cmohmmg/(cmh)镍13.61.7323.471.850.56铈3ppm18.