羟基磷灰石生物功能材料的制备及其生物活性评

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1、羟基磷灰石生物功能材料的制备及其生物活性评羟基磷灰石生物功能材料的制备及其生物活性评羟基磷灰石，化学名称为二羟基六磷酸十钙，化学式为Calo(PO_4)_6(OH)_2，英文名称为HYDROXYAPATITE，简称HA。HA是人体硬组织(骨骼、牙齿)的主要无机成分，具有优良的生物相容性和生物活性，是用于硬组织修复与替代比较理想的生物医用材料，因此近年来在骨组织工程领域获得了快速发展。本文以羟基磷灰石微粉的制备方法、HA多孔生物陶瓷的生物活性评价为研究重点，同时探索了化学分析法测定羟基磷灰石中的钙、磷含量的改进办法。首先，采用快速均匀沉淀法、溶胶-凝胶法制备HA微粉，通过正

2、交试验，考察了反应物Ca／P、反应温度、初始浓度、烧结温度等因素对合成HA的纯度、物相结构及微粉粒径的影响。其次，采用改进的EDTA络合滴定法精确测定了HA等钙磷酸盐特定体系中的钙含量，采用磷钼酸喹啉沉淀法测定了产物中的磷含量；制备了多孔HA生物陶瓷，考察了致孔剂的用量对多孔HA陶瓷孔径的大小、分布均匀性的影响；最后，采用体外模拟实验法对多孔HA陶瓷的生物活性进行了科学合理的评价。利用X-射线衍射仪(XRD)、傅立叶红外吸收光谱仪(FT-IR)对微粉的结构、晶相组成进行了分析测试；用透射电子显微镜(TEM)观察了粉体的粒径和形貌；扫描电子显微镜(SEM)分析了多孔HA陶瓷

3、的成孔规律，考察了经模拟生理体液(SBF)静态处理前后HA陶瓷表面及断面的微观变化。实验结果显示，以均匀沉淀法和溶胶-凝胶法制备HA，反应物的Ca／P和烧结温度对HA微粉的纯度、晶相及形貌影响显著，前者需要控制Ca／P为1.67，才能得到纯度高、晶相好的HA微粉，而后者需调整Ca／P为1.72方可得到较好的HA微粉，并且以使用新配制的反应物溶液为好。温度作为影响微粉物相和组成的一个重要因素，需要严格加以控制，烧结温度过高，HA会发生分解，产物含有少量CaO相，若烧结温度过低，前躯体的晶相向HA转化发育不够完全。运用均匀沉淀法制备HA，需控制烧结温度在900℃左右，而溶胶-

4、凝胶法只要控制烧结温度550℃便可以得到理想的HA微粉。以硬脂酸作为致孔剂，调节其加入量为35％(致孔剂百分含量)，经过10MPa压力加压成型，500℃烧结可以得到大小合适、分布均匀的理想孔隙。电子能谱衍射(EDS)的分析结果表明，样品在SBF中静态处理的时间不同，将导致样品表面类骨磷灰石的成分有所变化，浸泡24h后，即可在表面发现微球状的类骨磷灰石生成物，浸泡14d后，该生成物的形状趋于针状，因此显示了HA多孔陶瓷具有较好的生物活性，同时也证明了利用模拟生理体液(SBF)体外静态处理法评价材料生物活性的可行性。摘要2-4ABSTRACT4-9第1章前言9-241.1生物

5、功能材料概述9-101.2生物功能材料的分类10-131.2.1生物惰性材料(BioinertMaterials)111.2.2生物活性材料(BioactiveMaterials)11-131.3羟基磷灰石(HA)13-151.3.1HA的晶体结构13-151.4HA微粉的制备方法15-181.4.1快速均匀沉淀法15-161.4.2溶胶-凝胶法161.4.3水热合成法16-171.4.4微乳液法17-181.4.5固相合成法181.4.6其他方法181.5影响HA微粉尺寸的主要因素18-191.6多孔HA生物陶瓷的成孔方法19-211.6.1泡沫浸渍法191.6.2发泡

6、法19-201.6.3致孔剂法201.6.4溶胶-凝胶法20-211.6.5盐析法211.7HA生物陶瓷的生物活性评价方法21-231.7.1生物体内实验(invivo)21-221.7.2生物体外实验(invitro)22-231.8研究内容23-24第2章HA微粉的合成与表征方法24-282.1原料24-252.2实验仪器25-262.3HA微粉的表征262.3.1X射线衍射仪(XRD)262.3.2傅立叶红外吸收光谱(FTIR)262.3.3扫描电子显微镜(SEM)262.3.4电子投射电镜(TEM)262.4HA中钙、磷含量的测定26-282.4.1钙含量的测定2

7、62.4.2磷含量的测定26-28第3章快速均匀沉淀法合成HA微粉28-363.1合成原理283.2实验方案28-293.2.1实验步骤28-293.2.2工艺流程图293.3化学分析法测定Ca、P含量29-303.3.1改进的EDTA法测定Ca293.3.2磷钼酸喹啉法测定P29-303.4钙磷摩尔比(Ca/P)对HA产物的影响30-323.4.1XRD分析Ca/P对HA结构的影响30-323.5烧结温度对HA物相组成、形貌的影响32-353.5.1XRD分析烧结温度对HA物相结构的影响32-333.5.2FT-IR分析33