联碱生产控制 碱中控分析

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1、第二章联碱生产控制碱中控分析目录1.气体中二氧化碳含量的测定——————————奥氏仪法2.母液中游离氨含量的测定———————————中和法3.母液中固定铵含量的测定———————————中和法4.母液中总氯含量的测定————————————摩尔法5.母液和重碱中铁含量的测定——————————分光光度法6.母液中二氧化碳含量的测定——————————气体容量法7.母液中浊度含量的测定————————————比浊法8.母液中二价硫含量的测定———————————氧化还原法9.母液中钙离子、镁离子含量的测定——

2、—————络合滴定法10.母液中沉降时间和沉降率的测定————————视体积比、沉降时间11.母液中硫酸根离子含量的测定—————————络合滴定法12.母液中的Na+、β值—————————————计算法13.母液中的氯差————————————————计算法14.固体物水份和盐份含量的测定————————中和法、摩尔法、计算法、氯化钡法15.碱车洗水中游离氨和总氯含量的测定————————中和法、摩尔法16.碳化塔出水中游离氨含量的测定——————————中和法17.煅烧洗涤塔出水中游离氨和总氯含量的测定—

3、———中和法、摩尔法17.冷凝液中游离氨含量的测定————————————中和法气体中二氧化碳含量的测定————————奥氏仪法1.适用范围适用于中段管、下段管、浓气管、碳化尾气管、炉气管、清洗气总管中二氧化碳含量的测定。2.方法原理：奥氏仪3.试剂和溶液3.1氢氧化钠溶液：28%；3.2硫酸溶液：1＋9；3.3甲基橙指示液：1g/L；4.仪器和设备4.1通用试验用仪器4.2奥氏仪4.3球胆5测定手续（5.1）将吸收瓶中注入氢氧化钠溶液至上面刻度处，关严活塞，必须保证不漏气，水准瓶中加入大半体积硫酸，加2—3滴

4、甲基橙指示液。将球胆接到混合气管出口球胆以样气充分置换后采样，然后将球胆胶管接到奥氏仪的进气口，打开活塞，当混合气管气进入量气管中充分置换后，关闭进气活塞。提高水准瓶使瓶内液面与量气管中液面在同一水平线上，此时气体体积大于100ml，然后打开排气活塞使气体慢慢排出，同时继续提高水准瓶液面与量气管中液面达到量气管100ml液面上，关闭排气活塞。打开吸收瓶的二通开关，提高水准瓶使气体全部压入CO2吸收瓶中，再将水准瓶放低气体全部再回到量气管中﹙注意不得使吸收液进入二通开关，只能回到原来位置﹚，这样进行至气体体积不再

5、变化为止。将水准瓶放低使吸收液液面上升到原来位置，关闭二通活塞。举起水准瓶使瓶内液面与量气管液面在同一水平线上，并记录此时气体体积。（5.2）取样时不用球胆，而是浓气样品经过除尘瓶后用胶皮管接到奥式分析仪的进气管上面，打开玻璃开关，在水冷瓶上接上真空泵胶皮管，将浓气连续不断的抽入量气管中，待浓气进入量气管中而且量气管被浓气充分置换而无其他气体时，关闭玻璃开关，及时切断真空，提高水准瓶，使水准瓶液面与量气管中液面在同一水平线上。取浓气样品100ml，多余气体打开排气开关排出，关闭排气开关。打开吸收瓶的二通开关，提

6、高水准瓶使气体全部压入CO2吸收瓶中，再将水准瓶放低气体全部再回到量气管中﹙注意不得使吸收液进入二通开关，只能回到原来位置﹚，这样进行至气体体积不再变化为止。将水准瓶放低使吸收液液面上升到原来位置，关闭二通活塞。举起水准瓶使瓶内液面与量气管液面在同一水平线上，并记录此时气体体积6.结果的表述和计算以体积百分数表示的（CO2）含量按下式进行计算：CO2%＝100－V式中：V—吸收二氧化碳后剩余气体的体积，ml。结果表示至小数点后一位。母液中游离氨含量的测定————————中和法1.适用范围适用于AⅡ、出碱液、过滤

7、液（MI）中游离氨含量的测定。2.方法原理以甲基橙为指示剂，用硫酸标准溶液滴定至溶液呈微橙红色为终点。3.试剂和溶液3.1硫酸标准滴定溶液：C(1/2H2SO4)=0.100mol/L3.2甲基橙指示液：1g/L4．仪器和设备通常试验用仪器5测定手续用移液管移取5ml试液上清液，置于100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取5ml稀释液，置于300ml烧杯中，加1—2滴甲基橙指示液，立即用硫酸标准滴定溶液滴定至溶液呈微橙红色为终点。保留此溶液，供测定总氯含量用。6.结果的表述及计算以滴度表示的试液中

8、的游离氨含量按下式进行计算：FNH3(tt)=式中：V—滴定消耗硫酸标准滴定溶液的体积，ml结果计算保留小数点后一位。7．注意事项游离氨易挥发，为减小分析误差，最好预先在烧杯中加入适量的硫酸标准滴定溶液，然后放入试液，继续用硫酸标准滴定溶液滴定至终点。母液中固定铵含量的测定——————中和法1.适用范围适用于AⅡ、出碱液、过滤液（MI）中固定铵含量的测定。2.方法原理以甲基橙为指示剂，