011-羧甲基淀粉钠检验标准操作规程

《011-羧甲基淀粉钠检验标准操作规程》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、山东华洋制药有限公司操作标准----质量管理文件名称羧甲淀粉钠检验标准操作规程编码SOP-QC-FL－011-00页数3-1实施日期制订人审核人批准人制订日期审核日期批准日期制订部门质检中心分发部门检验室目的：规范羧甲淀粉钠检验的操作。适用范围：羧甲淀粉钠的检验。责任：检验室检验人员按本规程操作，检验室主任对本规程的有效执行承担监督检查责任。规程：本品为淀粉在碱性条件下与氯乙酸作用生成的淀粉羧甲基醚的钠盐。按干燥品计算，含钠(Na)应为2.0%～4.0%1.性状：本品为白色或类白色粉末，无臭，在空气中有引湿性。本品在水中分散成黏稠状胶体溶液，在乙醇或乙醚中不溶。2.鉴别

2、2.1仪器及用具：天平、酒精喷灯、铂丝、试管、刻度吸管、滴管等。2.2试剂及试液：纯化水、碘试液。2.3测定法2.3.1取本品约0.1g，加水5ml，摇匀后，加碘试液1滴，即显蓝色。2.3.2本品显钠盐的鉴别反应。（附录Ⅲ）。3.检查3.1仪器及用具：天平、酸度计、锥形瓶、滴定管、干燥箱、马弗炉、坩埚、坩埚夹、纳氏比色管、水浴锅、滤纸、量筒、刻度吸管、移液管、容量瓶等。3.2试剂及试液：纯化水、铬酸钾指示液、硝酸银滴定液(0.1mol/L)、醋酸盐缓冲（pH3.5）、硝酸、硫酸、盐酸、氨试液、酚酞指示液、纯化水、标准铅溶液、硫代乙酰胺试液、过硫酸铵、30%硫氰酸铵溶液。

3、3.3测定法3.3.1酸碱度取本品1.0g，加水100ml振摇后，按《PH值测定法标准操作规程》测定，PH值应为5.5～7.5。-39-山东华洋制药有限公司操作标准----质量管理文件名称羧甲淀粉钠检验标准操作规程编码SOP-QC-FL－011-00页数3-23.3.2总氯量取本品约0.5g，精密称定，置250ml锥形瓶中，加水150ml摇匀后，加铬酸钾指示液1ml，用硝酸银滴定液(0.1mol/L)滴定，每1ml硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于3.545mg的Cl。按干燥品计算，含总氯量不得过3.5%。结果计算:V：表示滴定消耗量　　　　W：供试品的取样量　　　

4、　　　　F：表示滴定液校正系数3.3.3干燥失重取本品，按《干燥失重测定法标准操作规程》测定，在130℃干燥90分钟，减失重量不得过10.0%。结果计算：3.3.4铁盐取本品0.5g，置坩埚中，缓缓炽灼至完全炭化，放冷，加硫酸0.5ml使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，在550~600℃炽灼使完全灰化，放冷，加稀盐酸4ml在60℃水浴中加热10分钟，同时搅拌使溶解，放冷（必要时滤过），移置50ml纳氏比色管中，依法检查，（附录ⅧG）与标准铁溶液2.0ml用同一方法制成的对照液比较，不得更深(0.004%)。3.3.5重金属取本品1.0g，按《重金属检查法标准操作规程》检

5、查，含重金属不得过百万分之二十。4.含量测定4.1仪器及用具：天平、滴定管、具塞锥形瓶、烧杯、酸度计、量筒等。4.2试剂及试液：冰醋酸、高氯酸滴定液(0.1mol/L)。4.3测定法取干燥失重项下的本品约0.45g，精密称定，置250ml具塞锥形瓶中，加冰醋酸50ml，密塞摇匀，置沸水浴上加热2小时，每隔30分钟振摇1次，使颗粒分散，放冷，移至100ml烧杯中，锥形瓶用冰醋酸洗涤3次，每次5ml，洗液并入烧杯中，照电位滴-40-山东华洋制药有限公司操作标准----质量管理文件名称羧甲淀粉钠检验标准操作规程编码SOP-QC-FL－011-00页数3-3定法（附录ⅦA），用

6、高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于2.299mg的Na。4.4结果计算：式中：△V表示供试品消耗滴定液的量。F表示滴定液的校正系数。W表示供试品的取样量。　式中0.0011为冰醋酸的膨胀系数。　t0为标定高氯酸滴定液的温度。　t１为标样品的温度。　F０为t0时高氯酸滴定液的浓度。　F1为t１时高氯酸滴定液的浓度。4.5允许误差：相对偏差应＜0.3%。5.微生物限度检查：按《微生物限度检查标准操作规程》。-41-