羧甲淀粉钠检验操作规程

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1、中国3000万经理人首选培训网站羧甲淀粉钠检验操作规程、范围：本标准规定了羧甲淀粉钠的检测方法和操作要求；适用于本公司羧甲淀粉钠的质量检测。二、引用标准：中华人民共和国药典（2000年版二部）三、质量标准：指标名称法定标准性状本品应为白色或类白色粉末鉴别（1）、（2）应符合规定检查酸碱度PH=5.5~7.5总氯量≤14.0%干燥失重≤0.3%铁盐≤0.002%重金属≤0.008%含量测定2.0%~4.0%（以干燥品计）微生物限度检查细菌数≤1000个/g霉菌数≤100个/g大肠杆菌活螨不得检出四、试剂：1、铬酸钾（AR）2、硝酸银（AR）3、硫酸（AR）4、冰醋酸（AR）5、高氯酸

2、（AR）五、仪器与用具1、酸度计2、高温炉中国3000万经理人首选培训网站3、电位滴定仪六、操作步骤1、本品为淀粉在碱性条件下与氯乙酸作用生成的淀粉羧甲基醚的钠盐。按干燥品计算，含钠（Na）应为2.0%~4.0%。1、性状：本品为白色或类白色粉末，无臭；在空气中有引湿性。本品在水中分散成黏稠状胶体溶液，在乙醇或乙醚中不溶。2、鉴别2.1取本品约0.1g，加水5ml，摇匀后，加碘试液1滴，即显蓝色。2.2本品显钠盐的鉴别反应（附录III）。3、检查3.1酸碱度：取本品1.0g，加水100ml振摇后，依法测定（见PH测定操作规程），PH值应为5.5~7.5。3.2总氯量：取本品约0.5

3、g，精密称定，置250ml锥形瓶中，加水150ml摇匀后，加铬酸钾指示液1ml，用硝酸银滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml硝酸银滴定液（0.1mol/L）相当于3.545mg的Cl。按干燥品计算，含总氯量不得过3.5%。3.3干燥失重：取本品，在130℃干燥90分钟，减失重量不得过10.0%（见干燥失重测定操作规程）。3.4铁盐：取本品0.5g，置坩埚中，缓缓炽灼至完全炭化，放冷；加硫酸0.5ml使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，在550~600℃炽灼使完全灰化，放冷，加稀盐酸4ml在60℃水浴中加热10分钟，同时搅拌使溶解，放冷（必要时滤过），移置50ml纳氏比色管中，依法

4、检查（见铁盐检查操作规程），与标准铁溶液2.0ml用同一方法制成的对照液比较，不得更深（0.004%）。3.5重金属：取本品1.0g，依法检查（见重金属检查操作规程第二法），含重金属不得过百万分之二十。4、含量测定：4.1原理：见非水溶液滴定法操作规程原理。4.2测定方法：取干燥失重项下的的本品约0.45g，精密称定，置250ml具塞锥形瓶中，加冰醋酸50ml，密塞摇匀，置沸水浴上加热2小时，每隔30分钟振摇1次，使颗粒分散，放冷，移至100ml烧杯中，锥中国3000万经理人首选培训网站形瓶用冰醋酸洗3次，每次5ml，洗液并入烧杯中，照电位滴定法（附妹VIIA），用高氯酸滴定液（0

5、.1mol/L）滴定。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于2.299mg的Na。4.3计算公式：F（V-Vo）×0.002299×100%Na%=—————————————Ms式中：F：滴定液的浓度换算值；滴定液的实测浓度（mol/L）F=————————————滴定液的规定浓度（mol/L）V：滴定所耗滴定液的体积（ml）；Vo：空白试验所耗滴定液的体积（ml）；Ms：供试品的质量（g）。5、微生物限度检查：见《微生物限度检查法操作规程》（编码：TS0260100）。中国3000万经理人首选培训网站