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《水杨醛缩邻苯二胺与cu配合物的微波合成和表征实验报告》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在应用文档-天天文库。
1、水杨醛缩邻苯二胺与cu配合物的微波合成和表征实验报告说明对Cu(Ⅱ)配合物生物活性的进一步研究是很必要且很有价值的。基于此，本文利用邻苯二胺和水杨醛反应合成的席夫碱为配体合成铜配合物，然后对其进行测定和表征，并探究荧光性质。1实验部分1.1药品与仪器邻苯二胺（AR,连云港板桥化学品有限公司），水杨醛（AR,上海思域化工科技有限公司），一水·乙酸铜（AR,国药集团化学试剂有限公司），无水乙醇（AR,宿州市安特食品股份有限公司），实验过程中所用其它试剂均为分析纯，试剂使用前都没有经过纯化处理。SHT-7型数码恒温磁力搅拌电热套（昆山恒泰丰科试验设备有限公司），HMDS基片预处理系
2、统恒温鼓风干燥箱（上海三发科学仪器有限公司）；p：165.2—166.4℃。HNMR（CDCl3，ppm），6.8（m,6H,Ar-H），7.1（m,6H,Ar-H），5.0（s,2H,OH），2.6(s,2H,CH)；MR（CDCl3，ppm），δ：162.7，145.5，149.8，133.2，131.4，126.5，121.4，117.6，109.2。元素分析结果（%）C20H16N2O2，理论值：C:75.95；H:5.06；N:7.25测定值：C:74.21；H:5.02；N:7.21。1132+CHOH图1.邻苯二胺缩水杨醛的反应方程式称取上述席夫碱1.26g（4
3、0.00mmol），加入到100mL圆底烧瓶中，再加入45mL无水乙醇，搅拌至固体药品溶解完全，再按照1：1的反应比例加入一水·乙酸铜0.80g（40.00mmol），溶液变成深褐色，在87℃加热回流条件下反应24小时后，冷却至室温，过滤，蒸发旋干滤液，可以得到灰褐色粉末，再用正己烷重结晶两次，最终产1物为灰褐色粉末，产率：43.9%，反应方程式如图2所示。Mp:230.1-231.7°；HNMR(CDCl3,ppm)，6.8(m,6H,Ar-H)，7.4(m,6H,Ar-H)，8.4(s,2H,CH)；MR（CDCl3，ppm），δ：160.7，155.5，144.4，13
4、5.2，130.9，121.5，115.5，111.3，107.6，103.3。元素分析结果（%）CuC20H14O2N2，理论值Cu:14.32；C:61.90；H:4.08；N:8.07测定值Cu：13.25；C:60.88；H:4.14；N:9.56。13HNCH+Cu(OAc)2H2OHNCHCuOHOHO图2.合成席夫碱铜配合物的反应方程式2结果与分析2.1邻苯二胺缩水杨醛席夫碱的紫外光谱分析图3.邻苯二胺缩水杨醛席夫碱的紫外光谱图用乙醇作溶剂溶解适当物质量的配体，然后再以乙醇为空白对照，测定了配体的紫外光谱如图3所示，图中229nm处的吸收峰为苯环的强吸收峰，其摩
5、尔吸收数为1590L·mol-1·cm-1，269nm处的吸收峰为苯环与碳氮双键构成的共扼体系的吸收峰，它的摩尔吸收系数为1440L·mol-1·cm-1，332nm处的吸收峰为亚胺基中碳氮双键的吸收峰，摩尔吸收系数是1170L·mol-1·cm-1。2.2邻苯二胺缩水杨醛席夫碱红外光谱分析10090807060%Transmittance5040303049.1421.1558.71470.1443.-103500300025002000Hz和2.45GHz。物体在微波加热中受热程度可以用下式表示：tanδ=ε+ε’式中ε是分子或分子集合体能被电场极化的程度，ε’是介质将电
6、能转化为热能的效率，而tanδ则表征物体在给定频率和温度下将电磁场能转化为热能的效率，取决于其物理状态、电磁波的频率、温度和混合物的成分。实验表明，微波介电加热的效果除了取决于物体本身的tanδ值之外，还与反应物的粒度、数量及介质的热容量有关。Liu和F并采用微波加热快速升温（应注意使最高温度低于溶剂沸点以避免挥发），不仅可以要敞开体系中反应，而且不会污染环境。微波介电热中的能量大约为几个J·mol-1，不能激发分子进入高能级，但是可以通过在分子中储存微波能量即通过改变分子排列等焓或熵效应来降低活化中的自由能。实验发现，采用微波介电加热可使反应物体中某些热点温度高于体相50℃
7、，活化了反应物分子并缩短了反应的―诱导期‖，从而加快了反应。由于微波介电加热是对反应物直接加热，因此，如果反应物的量足够大而又包含有偶极运动的分子，就可以采用―干反应‖（不用溶剂传导热），从而避免溶剂挥发造成的污染以及封闭体系反应中产生的压力过高等现象。三、实验原理：邻苯二胺的两个氨基易和水杨醛的醛基反应，脱水缩合形成金黄色的晶体邻苯二胺（C6H8N2）+水杨醛（C7H6O2）配体+H2O所生成的配体含有四齿，可与过渡金属离子形成稳定的配合物。本实验可选择Cu2+、Zn2+、Ni2+等金属离子在微波辐射
