硼硅酸盐玻璃的组成对其模拟矿化能力的影响

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1、硼硅酸盐玻璃的组成对其模拟矿化能力的影响：高春霞，李亚东，王锡刚【摘要】研究了硼硅酸盐玻璃（0B、1B和H12）的组成在0.25MK2HPO4水溶液中对其模拟矿化能力的影响。采用X衍射、傅立叶红外和扫描电镜技术分析了矿化产物的晶体结构和形貌特征。结果表明：三种玻璃均矿化形成了碳酸羟基磷灰石（HCA）片状晶体，并交叉堆积排列呈多孔网络结构；1B玻璃形成的HCA晶体堆积密集、晶化较完全；0B玻璃形成的HCA晶体堆积疏松、晶化不完全；H12玻璃则位于两者之间。综合分析表明，B和Na元素使玻璃矿化能力增强，Al元素使玻璃矿化能力减弱。【关键词】硼硅酸盐玻璃；组成；微观结构；形貌；碳酸羟基磷

2、灰石；矿化能力Abstract：Themimeticmineralizationabilityofthreekindsofborosilicateglasses(designated0B、1BandH12)immersedin0.25MK2HPO4aqueoussolutionorphologiesofthemineralizedproductsentassumedtheporousstructures.ThecrystallizationoftheHCAorepleteandmorepactinstackingarrangementfor1Bglass,lessfor0Bglas

3、sandbetelementpromotesmineralization,conversely,thealuminumelementinhibitsit.Key的玻璃粉末。　　2.2生物矿化实验　　称取上述三种玻璃粉末各1g，分别浸入0.25MK2HPO4水溶液（100cm3）中进行模拟矿化实验。实验所用0.25MK2HPO4水溶液的初始pH值经0.1M的HCl水溶液调整为pH=7.0，矿化模拟实验温度为37±1℃。矿化反应按间断式浸泡（每次间隔2～24h）和持续式浸泡（10天）两种形式分别进行。样品取出后，经去离子水洗涤三次，然后放入90±1℃的恒温箱内干燥12h。烘干后的样品供

4、累计失重率或晶体结构、微观形貌和生物矿化能力评估使用。　　样品累计失重率（%）为：(m-m0)×100/m0，其中m0为样品反应前的质量，m为样品反应不同时间后的质量。在累计失重率测试的同时，对冷却后（室温）的浸泡液作pH值分析。　　大量实验表明［6、8-9］，玻璃的体外生物活性可以用稀K2HPO4水溶液或模拟体液（SBF）中浸泡时的矿化能力来评价。2.3分析方法　　在37℃条件下，经0.25MK2HPO4水溶液浸泡10天的三种玻璃粉末，其矿化产物的晶体结构、形貌和主要基团分别采用多种技术进行分析。矿化产物的晶体结构采用X射线衍射仪（MERCURYCCD型XRD）进行分析，选用Cu

5、Kα辐射(λ=0.15406nm)，在10～70°（2θ）范围内，扫描步长为0.05°。为了证实碳酸羟基磷灰石的存在，采用傅里叶红外反射仪（ProStarLC240型红外分光光度计）对其PO和CO特征振动带进行表征，分析的波数范围为400～4000cm-1，样品采用KBr压片法制备。矿化产物形貌用扫描电镜（S-4700型SEM）进行观察。3结果与讨论3.1累计失重率与pH值图1、2给出三种玻璃在0.25MK2HPO4水溶液中浸泡不同时间后的累计失重率和浸泡液pH的变化规律。从累计失重率来看，在反应初期（约10h）变化较大，而随着反应时间的延长，变化逐渐减小，当浸泡时间超过20h

6、后，曲线变化均趋于平缓。这是因为浸泡初期，由于玻璃颗粒表面存在大量棱角，表面积和表面能都较大，因此，造成钠、钙等离子大量溶出，玻璃颗粒表面大量棱角快速溶解，失重迅速增加。随着时间的延长，颗粒表面棱角已大量消失，钠、钙等离子贫化以及表面形成硅凝胶层，使失重率变化逐渐减小。同时，随着浸泡液中钙、磷离子浓度增加，钙磷化合物在玻璃表面开始成核长大，也使得失重率逐渐减小最终达到平衡。由此表明，矿化过程中的失重是离子溶出和钙磷化合物析出共同作用的结果，累计失重率大小从一个侧面反映了玻璃矿化反应的速度和程度。对比三种玻璃在0.25MK2HPO4水溶液中浸泡不同时间的累计失重率可见，1B玻璃的失重

7、率最大，约为34.4%；而0B和H12玻璃的失重率较小，分别为9.4%和11.4%。这是由于用B2O3部分取代SiO2后，1B玻璃中的SiOSi四面体部分被BOB四面体或三角体构成的网络取代，造成1B玻璃中SiOSi四面体构成的网络完整性变差。由于BOB形成的网络结合强度较弱，使得钠、钙等离子极易溶出和SiOSi四面体网络极易遭到破坏，失重率显著增加并稳定在较高水平。但是，在相同条件下，H12玻璃（B含量为43.4%）失重率却明