有机实验专题

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1、第II卷（非选择题）有机实验专题请点击修改第II卷的文字说明评卷人得分二、填空题（题型注释）评卷人得分三、实验题（题型注释）1．下图是实验室用乙醇与浓硫酸和溴化钠反应来制备溴乙烷的装置，反应需要加热，图中省去了加热装置。有关数据见表3：滴液漏斗冷水乙醇溴乙烷溴状态无色液体无色液体深红棕色液体密度／g·cm-30.791.443.1沸点／℃78.538.459表3．乙醇、溴乙烷、溴有关参数（1）制备操作中，加入的浓硫酸必需进行稀释，其目的是（选填序号）。a．减少副产物烯和醚的生成b．减少Br2的生成c．减少HBr的挥发d．水是反应的催化剂（2）写出溴化氢与浓硫酸加热时发生反应

2、的化学方程式。（3）图中试管C中的导管E的末端须在水面以下，其原因是。（4）加热的目的是。（5）为除去产品中的一种主要杂质，最好选择下列（选填序号）溶液来洗涤产品。A．氢氧化钠B．碘化亚铁C．亚硫酸钠D．碳酸氢钠（6）第（5）步的实验所需要的玻璃仪器有。2．邻叔丁基对苯二酚(TBHQ)是一种新颖的食品抗氧剂，其制备原理为:实验过程中的主要步骤如下:步骤1．向三口烧瓶中加入5.5g对苯二酚，5.OmL浓磷酸及20mL二甲苯(装置如图所示)，启动搅拌器。试卷第31页，总31页步骤2．缓缓加热到100-110°C，慢慢滴加7.5mL叔丁醇和5mL二甲苯组成的溶液，30-60min

3、内滴完。步骤3．升温到135-140°C，恒温回流2.5h。步骤4．将反应液冷却到120°C，直到反应完成步骤5．将反应液倒入烧杯，并用热水洗涤三口烧瓶，洗液并入烧杯中。步骤6．冷却结晶，抽滤，回收滤液中的二甲苯和磷酸步骤7．用二甲苯重结晶、脱色、冷水洗涤、干燥（1）磷酸在实验中的作用是_____。（2）本实验中二甲苯的作用是_____。（3）步骤4中反应完成的标志是_____。（4）步骤7脱色时，可用的脱色剂是_____。（5）对合成得到的产品表征，还需要的主要现代分析仪器是_____、_____。3．乙酰基二茂铁是常用的汽油的抗震剂，由二茂铁合成乙酰基二茂铁的原理如下：

4、其实验步骤如下：步骤1：如图Ⅰ所示，取1g二茂铁与3mL乙酸酐于装置中，开通搅拌器，慢慢滴加85%磷酸1mL，加热回流5min。步骤2：待反应液冷却后，倒入烧杯中加入10g碎冰，搅拌至冰全部融化，缓慢滴加NaHCO3溶液中和至中性，置于冰水浴中15min。抽滤，烘干，得到乙酰基二茂铁粗产品。步骤3：将乙酰基二茂铁粗产品溶解在苯中，从图Ⅱ装置的分液漏斗中滴下，再用乙醚淋洗。步骤4：将其中一段时间的淋洗液收集，并进行操作X，得到纯净的针状晶体乙酰基二茂铁并回收乙醚。（1）步骤2中的抽滤操作，除烧杯、玻璃棒外，还必须使用属于硅酸盐材质的仪器有。（2）步骤2中不需要测定溶液的pH就

5、可以判断溶液接近中性，其现象是。试卷第31页，总31页（3）步骤3将粗产品中杂质分离实验的原理是。（4）步骤4中操作X的名称是，该操作中不能使用明火的原因是。（5）为确定产品乙酰基二茂铁中是否含有杂质二乙酰基二茂铁()，可以使用的仪器分析方法是。4．乙酰水杨酸俗称阿司匹林，是一种历史悠久的解热镇痛药。合成原理是：（水杨酸）（乙酸酐）（乙酰水杨酸）饱和Na2CO3溶液浓盐酸虚框中为提纯原理，是为了除去该反应的副产物：水杨酸酐、乙酰水杨酸水杨酯、乙酰水杨酸酐和聚合物等。水杨酸（熔点158℃）和乙酰水杨酸（熔点135℃）微溶于冷水、可溶于热水和乙酸乙酯。生产流程是：水杨酸乙酸酐浓

6、硫酸热水浴酯化乙酰水杨酸残余反应物副产物冷水操作Ⅰ溶液1固体1饱和Na2CO3溶液操作Ⅱ固体2溶液2浓盐酸冷却结晶操作Ⅲ产品（1）操作I、III的名称是；使用热水浴加热的原因是。（2）可以循环利用的是；固体2的成份是。（3）为了检验产品中是否含有水杨酸，并进行精制（除去产品中的其它反应物和副产物），进行以下操作，请完成下表：序号操作现象结论检验取几粒产品晶体投入装适量热水的试管中，振荡得无色溶液向试管中滴入溶液.产品中有水杨酸重结晶将粗产品溶于适量的水中，水浴加热，趁热过滤，将滤液，抽滤有晶体析出精产品（4）用中和法测定产品纯度：取ag产品溶解于V1mL1mol/L的NaO

7、H溶液中，加热使乙酰水杨酸水解，再用1mol/L的盐酸滴定过量的NaOH，当滴定终点时消耗盐酸V2mL；计算出产品纯度为（只需列出计算表达式，不必化简。乙酰水杨酸分子量为180）。试卷第31页，总31页5．三苯甲醇（）是一种重要的化工原料和医药中间体，实验室合成三苯甲醇的合成流程如图1所示。已知：i)格氏试剂容易水解，ii)相关物质的物理性质如下：物质熔点（℃）沸点（℃）溶解性三苯甲醇164.2380不溶于水，溶于乙醇、乙醚等有机溶剂乙醚—116.334.6微溶于水，溶于乙醇、苯等有机溶剂溴苯—30.7156.2不