纳米羟基磷灰石-壳聚糖人工骨复合材料制备及性能研究

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1、纳米羟基磷灰石/壳聚糖人工骨复合材料制备及性能研究AbstractObjective:PreparationandCharacterizationofreasonalartificialbonebiomaterial.Methods:Nano-hydroxyapatite/chitosanpositesethod.ThepropertiesofthesepositeseansofTEM,SEM,XRDtestmachine.Results:TheHAsynthesizedhereetercrystalsanddisperseduniformlyinchitosa

2、nphaseandthereaterialcanbeuseforboneorganizesubstitutematerial.Keyedicalmaterial;Nano-hydroxyapatite;Chitosan;positematerial;Co-precipitation由于羟基磷灰石(Hydroxyapatite，简称HA)具有良好的生物相容性和生物活性以及骨传导性，与自然骨矿物相组分的相似性，因而在众多的人工合成骨替代物中脱颖而出，倍受瞩目［1-4］。虽然HA陶瓷具有较高的抗压强度，但其易发生脆性断裂和疲劳破坏，而且陶瓷烧结体中的HA颗粒结晶较好，

3、均在微米以上尺寸，与天然骨磷灰石相去甚远。从仿生学角度出发，应当保持骨替代物中HA呈纳米状态，所以在制备骨修复材料时只能选择HA非烧结体或HA浆料，尽可能避免HA颗粒发生团聚。但是HA制品只有通过烧结才能获得较好的力学性能，单纯的HA粉体或浆料成形困难，而且承受外力和液体冲刷的能力极差，不能用作承重骨组织的修复。自然界中一些生物体(如动物骨组织、贝壳、珍珠等)是通过无机物和有机物之间奇特的相互作用而成的具有优异力学性能的生物复合物，其中的无机相呈纳米状态分散在有机相中，起弥散增强的作用［5-6］。壳聚糖(Chitosan,简称CS)是自然界中少见的一种带正电荷的

4、碱性多糖，是甲壳素(Chitin)的脱乙酰化产物。HA－CS复合材料除了生物相容性、降解性俱佳外［7］，而且还具有pH-体积溶胀响应的智能特征，为生物材料的设计带来更大的空间，HA-CS复合生物材料的制作大多将HA粉体与壳聚糖的酸溶液通过机械或化学方式混合成膏状体，然后注成型。本文尝试将HA粉制备与成分的复合结为一体的方法，基本设计思想是将HA的前驱液与壳聚糖的酸溶液混合，以尿素为沉淀剂，加热，尿素分解，体系pH值升高使HAP与壳聚糖先后沉淀出来，由于混合方式为溶液混合，因而预期复合粉体有较好的均匀性。为了进一步调整粉体的微观尺寸，将共沉淀出来的粉体再进行水热陈

5、化处理。　　1材料与方法　　1.1仪器与试剂　　Ca(HO)2、H2PO4、醋酸溶液均为分析纯，80目的壳聚糖粉末（脱乙酰度为90%，购自济南海得贝生物工程有限公司），以及实验中所用的其它试剂均为分析纯。利用JEM2100CXⅡ型透射电镜(JEOL公司，日本)进行晶粒观察，应用Quanta-400扫描电镜进行形貌和孔隙率分析，利用PHILIPSAUTOMATEDX-RAYPOETERSYSTEMAPD-10测定HA/CS样品的X射线衍射谱。　　1.2纳米羟基磷灰石/壳聚糖复合材料的制备　　(1)多孔羟基磷灰石的合成。按照羟基磷灰石（简称HA）的化学计量比Ca/P

6、=1.67称取合适量的Ca(OH)2和H3PO4，以过氧化氢为发泡剂，并将Ca(OH)2溶于乙二醇中配成5%的悬浮液，得到A液，备用。(2)羟基磷灰石/壳聚糖的合成。将磷酸稀释为10%的水溶液，然后按照n-HA/CS重量比分别为80/20、70/30、60/40、50/50、40/60、30/70的6种比例称取壳聚糖粉末,并将其溶于2%醋酸水溶液,连续搅拌5h,过滤得到完全透明的3%壳聚糖溶液。将配好的磷酸溶液倾入壳聚糖溶液中,充分搅拌,得到B液。整个反应在室温下进行,在剧烈搅拌下将B液缓慢滴入A液中,该过程pH值保持在10左右,滴加速度4mL/min。滴加完毕

7、,继续搅拌24h，所得浆料室温下陈化1d。将沉淀过滤、洗涤，于80℃真空烘干,并研磨成粉。再分别在300℃、600℃、800℃马弗炉中煅烧2h后制成样品。　　2结果　　2.1TEM观察　　n-HA及n-HA/CS复合材料的透射电镜照片如图1所示。其中图1(a)是在室温条件下合成的n-HA的TEM照片,图2（b）是共沉淀法合成的n-HA/CS复合材料的TEM照片。可以看出n－HA粉末呈纳米级的短棒状晶体，其平均尺寸大约为10nm×30nm。这些n-HA颗粒具有较好的分散性，表现出相对均匀的形貌。当加入壳聚糖后,颗粒变得纤细,并呈梭状，但仍在纳米范围内，平均尺寸大约

8、20mm×80nm。可能