喉疾灵口含片质量标准研究

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1、喉疾灵口含片质量标准研究：袁旭江，吴燕红，郭钟慧，谢琳，朱盛山，钟华林,李苑新【摘要】目的研究喉疾灵口含片的质量标准。方法采用薄层色谱(TLC)法对喉疾灵口含片中人工牛黄、诃子、了哥王、冰片、桔梗进行定性鉴别;采用高效液相色谱(HPLC)法进行苦参碱含量测定。结果TLC法能分别检出喉疾灵口含片中人工牛黄、诃子、了哥王、冰片、桔梗，均具有良好的鉴别特征，阴性未见干扰;苦参碱在0.0668～0.668μg范围内，进样量与峰面积具有良好的线性关系，r=0.9998，平均加样回收率为98.86%(n=6)，RSD=1.94

2、%。结论本方法具有良好的专属性和重现性，能准确、稳定地对喉疾灵口含片进行定性鉴别和定量测定，可用于该制剂的质量控制。【关键词】喉疾灵口含片;TLC法;HPLC法;苦参碱　　Abstract:ObjectiveTostudyonthequalitystandardofHoujilingbuccaltablets.MethodsThinlayerchromatography(TLC)inaliaFruit,BorneolandBalloonfloatrine.ResultsCalculusBovisArtifactus

3、,IndianStringbushRoot,MedicineTerminaliaFruit,BorneolandBalloonfloples.Itshoiningmatrineattherangeof0.0668-0.668μg,r=0.9998,andtheaveragerecoveryethodscanbeusedinqualitativeidentificationandquantitativeassayofHoujilingbuccaltabletsatrine　　喉疾灵口含片是由喉疾灵胶囊[1]经过提取精

4、制和剂型改变而成，由人工牛黄、诃子(肉)、山豆根等12味中药材组成，具有清热、解毒、散肿止痛作用，用于腮腺炎、扁桃体炎、急性咽炎、慢性咽炎急性发作及一般喉痛等。为了更好控制喉疾灵口含片质量，保证其用药安全有效，笔者参照文献[2-5]对口含片中人工牛黄、诃子、了哥王、冰片、桔梗等进行了薄层色谱研究，建立其定性鉴别方法，并参照文献[6-9]采用高效液相色谱法建立该制剂主药山豆根所含主要有效成分苦参碱的含量测定方法，并对3批中试样品进行含量测定。现报道如下。　　1仪器与试药　　1.1仪器　　Agilent1100高效液相

5、色谱仪系列(美国安捷伦公司)、BP211D电子分析天平(德国Sartorius公司)、CAMAGREPROSTAR3数码成像系统(瑞士CAMAG)、H·S·G·ⅡB-4型电热恒温水浴锅(上海仪表供销公司)、KQ3200超声波清洗机(昆山市超声仪器有限公司，功率120edicineTerminaliaFruit　　2.4冰片TLC鉴别　　取本品10片，研细，过100目筛，称取粉末3g，用无水乙醚振摇洗涤5次，每次20mL，弃去乙醚液，残渣挥干乙醚，加甲醇20mL超声处理10min，滤过，滤液蒸干，用乙酸乙酯20mL超

6、声溶解，滤过，滤液蒸干，加甲醇1mL使溶解，作为供试品溶液。取冰片对照品，加甲醇制成每1mL含1mg的溶液，作为对照品溶液。另按处方工艺制备缺冰片的阴性样品，按供试品溶液制备方法制备阴性对照溶液。按《中国药典》2005年版一部附录ⅥB薄层色谱法试验，精密吸取上述3种溶液各5μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(60～90℃)-乙酸乙酯(体积比10∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%(质量浓度)磷钼酸无水乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置可见光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相

7、同颜色的斑点。阴性对照未见对应斑点。见图4。[PSd174;S*2〗1.冰片对照品;2～4.供试品;5.阴性对照　　图4冰片TLC图Figure4TLCchromatogramofBorneol　　2.5桔梗TLC鉴别　　取本品10片，研细，称取5g，加7%(体积分数)硫酸乙醇-水(体积比1∶3)混合液20mL，加热回流提取3h，放冷，用三氯甲烷振摇提取3次，每次20mL，合并三氯甲烷液，加水30mL洗涤，弃去洗涤液，三氯甲烷液用无水Na2SO4脱水，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1mL使溶解，作为供试品溶液。取桔梗对

8、照药材1.5g，同法制备对照药材溶液。另按处方工艺制备缺桔梗的阴性样品，按供试品溶液制备方法制备阴性对照溶液。按《中国药典》2005年版一部附录ⅥB薄层色谱法试验，精密吸取上述3种溶液各5μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-冰乙酸-水(体积比1.5∶1.5∶1∶1)上层液为展开剂，饱和30min，展开，取出，晾干，喷以10%(体积分数)硫酸