乙酰水杨酸合成的微型化和探索性实验的设计与实践

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1、乙酰水杨酸合成的微型化和探索性实验的设计与实践【关键词】乙酰水杨酸；合成；微型化实验；探讨性实验　　葛国文等［1］在对医学专业毕业质量追踪调查中发现，毕业生有明显的科研后劲不足的迹象，其中动手操作能力、综合分析能力最为欠缺，这与医学院校的实验教学有着直接的关系，其中实验教材的内容绝大多数为验证性的内容，从根本上限制了学生潜能的发挥。潘慧娟等［2］及我们多年的实验教学中的调查中得到如下结论：有较多的学生希望教师能作一些实验教学改革，增加一些综合性、设计性和开创性的实验，给学生一个探索实践的空间，以充分培养和发掘他们探索创新的兴趣和科研能力。乙酰水杨酸对从

2、事化学的人来说是一个较为熟悉的有机产品，在有机实验教材中是经典的有机合成实验［3，4］。本实验的改进是，将其合成微量化和成组实验，用离心沉淀代替了抽滤分离，使实验时间大为缩短；乙酸酐和水杨酸的用量比例较教科书中大大减少；催化剂用碳酸氢钠等对环境友好的试剂代替了浓硫酸，实现了安全化、经济化、绿色环保化，并在操作手续和装置上作了简化，使实验能快速完成，全部实验内容在3～4h内很容易完成，为学生开展探索性实验创造条件。由于微型化学实验可以大量节约化学原料，减少环境污染，并能适当减少实验时间，还有利于培养学生严谨的科学态度，因此受到人们的广泛重视。　　1主要实

3、验仪器和试剂　　1.1主要仪器　　10ml的小试管；15ml的离心管；2.5ml的注射器；恒温水箱（±1℃）；离心机；XT-4显微熔点测定仪。　　1.2实验试剂　　水杨酸(C.P)；乙酸酐(C.P，新蒸)；无水碳酸钠(C.P)；无水碳酸氢钠(C.P)；无水硫酸氢钠(C.P)；无水硫酸钠(C.P)；磷酸氢二钠(C.P)；磷酸二氢钠(C.P)；磷酸三钠(C.P)；浓硫酸(C.P)；95％乙醇(C.P)；FeCl3水溶液(1%)；HCl(1∶3)(C.P)。　　2实验操作部分　　2.1乙酰水杨酸的合成方法及探索性实验方案　　2.1.1合成方法　　向10ml干

4、燥的小试管中加入约0.20g干燥的水杨酸和20mg无水碳酸氢钠作催化剂，用干燥的注射器加入0.3ml的乙酸酐。轻轻摇动后，放70℃的水浴中反应10min后取出，趁热加入5ml的冷蒸馏水和1滴HCl(1∶3)溶液并不断搅拌，然后置于冰水浴中冷却30min，小心用玻棒压碎结晶倒入15ml的离心管中，在离心机中离心分离，弃去上清液，并用冷水洗涤产品(3次，每次约0.5ml)后在离心机中离心分离，弃去上清液，得白色产品粗乙酰水杨酸0.22g，产率84%。　　2.2粗产品的精制　　在2.1步骤中制得的上述各种粗产品加入约1.0ml乙醇(65%)水溶液，在热水浴加

5、热至产品溶解完全，得到无色透明溶液，停止加热后趁热加入4.0ml温热的蒸馏水，如有结晶析出则在水浴中加热至结晶完全溶解后移出水浴，让溶液冷却至室温后，放入冰水浴中冷却30min。冷却结晶后，小心用玻棒压碎结晶，使析出的结晶沉于离心管底部，在离心机中离心分离，弃去上清液，滴入10滴蒸馏水洗涤结晶，再离心分离出水分，取出晶体并在滤纸上挤压、烘干。得白色结晶即乙酰水杨酸产品。产品在电子天平上称量约得0.16g。　　2.3产品的检验　　取少许乙酰水杨酸产品，用约1ml95%乙醇溶解，加FeCl3(1%)溶液1滴，溶液不显紫红色，说明产品中已无水杨酸。在XT-4

6、显微熔点测定仪中测定产品的熔点为136℃，达熔点时分解。　　2.4探索性实验方案的设计　　让学生在其它反应条件不变的情况下分别使用不同的催化剂(如无水碳酸钠、无水碳酸氢钠、无水硫酸钠、无水硫酸氢钠、磷酸氢二钠、磷酸二氢钠、磷酸三钠、浓硫酸和磷酸等)、不同的乙酸酐的用量、不同的反应温度及反应时间等，这些反应条件由学生通过实验结果分析来确定最佳的反应条件。　　3.2精减课时，提高学生动手能力　　随着医学教育改革的不断深入，减少医学基础课程的教学课时数是大势所趋，如何利用有限的教学时间让学生完成更多的实验，掌握更多的知识，提高他们的实验技能和科研素质是我们亟

7、待解决的问题。改革实验教材增加综合性、设计性和探索性的实验内容是提高医学生的实验动手能力和培养他们的科研素质的最有效的途径。本实验由于使用快速微型化的实验方法，使乙酰水杨酸的合成的时间大大缩短，为实现探索性实验创造了条件，以往最少要两次实验课如今仅一次实验课就可完成，达到了减少教学时数而教学内容不减少的目标。　　3.3指导学生将实验报告写成小论文　　大学生在做医学实验时均应书写实验报告，这是因为实验报告既是实验课的重要内容，又是科学研究的一个重要部分，同时还是科研论文的第一手资料。小论文是一种新的模式，它介于实验报告和毕业论文专题之间，其新颖、简化、便

8、于保存的特点更能激发学生的实验热情，有助于提高学生的兴趣、自信和写作能力。　　乙酰水杨酸的制备