新疆雪莲的超临界萃取及气相色谱质谱分析

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1、新疆雪莲的超临界萃取及气相色谱质谱分析作者：张富昌赵文军刘明灯宋铁珊【摘要】目的探讨超临界选择性萃取雪莲活性成分的可行性，报道超临界萃取挥发油的产率以及成分，预测提取物生理作用。方法以萃取率为指标对萃取压力，萃取时间，萃取温度做单因素考察，并对10MPa和20MPa萃取压力下提取物做GC-MS分析。结果适宜的萃取条件为：20MPa，45℃，动态萃取2.5h，新疆雪莲挥发油的超临萃取率（2.49%）比水蒸气法（0.08%）高，并且选择性好。结论此研究为雪莲的综合开发奠定了基础。【关键词】新疆雪莲；超临界萃取；轻质组分基金项目：中国科学院西部行动项目（No.KGCXZS

2、SofVolatileponentsfromSaussureainvolucrate　　Abstract：ObjectiveTodiscussthefeasibilityofsolutionextractingactiveponentsofSaussuresinvolucratebysupercriticalcarbondioxide.EstablishamethodforfurthermedicalapplicationstudyinganddevelopingoftheSaussuresinvolucrate.MethodsSupercriticalfluidext

3、raction(SFE)abilityperature(30～55℃)andtime（0.5～3h）ined.Volatileconstituentsuchhigherthanvapordistillationperature45℃,time2.5h.ConclusionThetotalessentialoil的高山雪岭上［1］。天山雪莲具有除了传统的预防治疗风湿性关节炎、经血不调、阳痿、跌打损伤等疾病外,还应用到食品,美容,戒毒,癌症防治等领域,是一个广为大众接受的中药材［2］。超临界流体萃取技术(supercriticalfluidextraction，SFE)是一

4、种新型分离技术，具有萃取温度低，速度快等诸多优点［3］。有关雪莲的超临界萃取并GCMS分析未见报道，本文探讨超临界CO2选择性萃取雪莲活性成分的可行性，明确最佳萃取条件，报道超临界萃取新疆雪莲的产率以及成分，预测提取物生理作用，为雪莲这一珍贵民族药材的进一步开发奠定基础。　　1器材　　美国PE公司TurboMassAutosystemXLGC联用分析仪；HA1215002型超临界萃取装置，江苏南通华安超临界萃取有限公司生产。雪莲采样于新疆阜康，经新疆中药民族药研究所李晓瑾研究员鉴定为天山野生雪莲。CO2为食品级，He为色谱纯。　　2方法　　2.1天山雪莲的超临界

5、提取将雪莲干燥后全草（地上部分）120g粉碎、过40目筛后加入2000ml超临界CO2萃取池中，以萃取压力，萃取时间，萃取温度3因素分别做单因素实验：参数设置范围为压力10～25MPa；萃取池温度35～55℃，解析压力固定4.2MPa，温度40℃；动态萃取30～120min；CO2流量固定在20L/h。计算萃取率并结合GCMS检测结果考察最佳提取条件。　　2.2提取物的GCMS分析条件色谱柱：supelco×0.25mm×0.25μl)；色谱柱程序升温条件：柱温60℃(10min)，3℃/min升温至150℃,2.3℃/min升温至270℃(42.83min)；载气

6、He，流速：16psi；接口温度280℃；离子源温度200℃；电离电压70eV；扫描质量范围30～550amu。　　3结果与讨论　　3.1考察萃取压力对超临界提取率的影响（固定其他条件：萃取温度50℃，分离釜温度30℃，分离釜压力4.2MPa，CO2流量20L/h，提取时间为3.5h）压力一般是影响萃取率的主要因素，为此，首先进行考察压力对萃取率的影响因素，固定萃取温度50℃，选择10～30MPa之间5种压力进行筛选，其与萃取率的关系详见图l。由图1可知，当压力在20MPa以下时，随着压力的增大萃取率增加较快，超过20MPa再增加压力变化不大。但具体哪个压力下为好，还要

7、结合其选择性，萃取物生理活性等才能判定。　　3.2考察萃取时间对超临界提取率的影响（固定萃取压力为20MPa，萃取温度为50℃，30min取一次样，其他条件同上。）萃取开始初,由于SCFCO2与溶质未达到良好接触,萃取量较少,随萃取时间延长,传质达到良好状态,单位时间的萃取量增大,直至达到其最大值,此后由于萃取对象中待分离成分含量减少提取量增加逐渐缓慢，综合考虑2.5h为好。见图2。　　图1萃取率与萃取压力的关系（略）　　图2萃取率与萃取时间的关系（略）　　3.3考察萃取温度对超临界提取率的影响（固定萃取压力20MPa，萃取时间2.5h