药用大黄叶中蒽醌及鞣质类成分动态研究

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1、药用大黄叶中蒽醌及鞣质类成分动态研究作者：兰志琼，卢先明，蒋桂华【摘要】　　目的研究药用大黄叶中蒽醌及鞣质类成分含量动态变化。方法分别应用2005版《中国药典》大黄项下蒽醌含量测定方法和鞣质含量测定方法。结果叶茂期蒽醌含量最低，而鞣质含量最高；果期蒽醌含量最高，而鞣质含量最低。结论确定药用大黄叶最佳采收期时，应紧密结合其临床用药目的、化学成分含量及药材产量等综合考虑。【关键词】药用大黄叶蒽醌鞣质动态变化　　民间有使用大黄叶的习惯。在藏民族医药学中，大黄的叶和柄，性温，可除培根病，可治多种疾病［1］。大黄叶每年秋季自然枯萎，年年可采，资源丰富。如能对其研

2、究开发利用，将产生很大的经济效益和社会效益。为发掘新的药用部位,使资源可持续发展，我们通过测定四川平武地区不同采收时间的大黄叶中的蒽醌类和鞣质类成分的含量，对其主要有效成分进行动态研究，以期为其综合开发利用的深入研究奠定基础。　　1仪器、材料与试剂　　1.1材料　　大黄叶为蓼科植物药用大黄RheumofficinaleBaill.的干燥叶。均采自四川省绵阳市平武县平通镇新远村，经成都中医药大学卢先明教授鉴定,采收时间分别为20060415，601，712，822。　　1.2仪器与试剂　　岛津LC10A高效液相色谱仪，SPD-10A紫外检测器

3、；DiamonsilC18柱（250mm×4.6mm×5m，迪马公司，系列号8034257）；79-1磁力加热搅拌器（金坛市富华仪器有限公司）；UV/Visspectrometer（Lambda35.PerkinElmer）；玻璃比色皿（1cm，宜兴市晶科光学仪器有限公司）。甲醇（色谱纯，FisherScientificUKLimited，批号030535）；Folin试剂(配置方法：钨酸钠100g，加85%磷酸80ml和蒸馏水750ml混合，加热回流3h，冷后再加水稀释至1000ml，避光保存。)；干酪素（化学纯,成都市科龙化工试剂厂）；鞣酸（分析纯

4、，遵义市佳宏精细化工厂）；纯净水；其余试剂均为分析纯。　　对照品：大黄素，批号200110；大黄酚，批号200310；均为供含量测定用对照品，由中国药品生物制品检定所提供。　　2方法与结果　　2.1不同采收时间大黄叶中大黄素、大黄酚含量的动态变化根据四川药用大黄的实际生长情况，初步拟订4个采收时间：4月中旬（叶茂期）、6月上旬（花期）、7月中旬（果期）、8月下旬（倒苗期）。　　分别取20060415，601，712，822所采样品，按《中国药典》Ⅰ部大黄项下大黄素、大黄酚含量测定方法［2］测定其含量。结果见表1～2。表1不同采收时间大黄叶柄中

5、总蒽醌的含量测定结果（略）　　由结果可知，在考察期内，药用大黄叶的蒽醌含量在4月中旬到7月中旬呈上升趋势，7月中旬最高，而后开始呈现下降趋势。　　2.2不同采收时间大黄叶中鞣质含量的动态变化　　2.2.1大黄叶片鞣质含量测定法　　取叶片0.3000g，精密称定，置于圆底烧瓶中，加入30%甲醇溶液50ml，水浴回流30min，过滤，将滤液定容至50ml，得溶液Ⅰ；精密吸取溶液Ⅰ4ml，加0.1mol/L醋酸-醋酸钠缓冲液（pH=5）10ml，30%甲醇6ml于容量瓶，摇匀，得溶液Ⅱ；精密吸取溶液Ⅱ10ml于小烧杯中，加入干酪素500mg，避光搅拌50mi

6、n，过滤摇匀即得溶液Ⅲ。分别精密吸取溶液Ⅱ，溶液Ⅲ1ml于10ml棕色容量瓶中，分别向其中加入Folin试剂0.5ml,再加入2%碳酸钠溶液至刻度，摇匀，显色15min后，以蒸馏水为空白液测定吸光度A1，A2，计算两吸光度之差△A，并由此计算出大黄叶片中鞣质含量。表2不同采收时间大黄叶片中总蒽醌的含量测定结果（略）　　2.2.2不同采收时间大黄叶中鞣质含量的含量测定　　预试结果显示大黄叶柄中鞣质含量极低，故分别取20060415，601，712，822所采大黄叶片样品，进行鞣质含量测定。结果见表3。表3不同采收时间大黄叶片中鞣质含量测定结果（

7、略）　　由结果可知，在考察期内，药用大黄叶片的鞣质含量4月中旬最高，7月中旬最低，7月中旬后开始呈现上升趋势。　　3小结　　以上结果表明，大黄叶蒽醌含量和鞣质含量动态变化正好相反：4月中旬蒽醌含量最低，而鞣质含量最高；7月中旬蒽醌含量最高，而鞣质含量最低。这就提示我们在确定药用大黄叶最佳采收期时，应密切结合其临床用药目的、化学成分含量及药材产量等综合考虑。【参考