DB31 2021-2013 食品安全地方标准 味精中硫化钠的测定.pdf

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1、DB上海市地方标准DB31/2021—2013食品安全地方标准味精中硫化钠的测定2013-06-21发布2014-01-01实施上海市食品药品监督管理局发布DB31/2021—2013前言本标准为首次发布。IDB31/2021—2013食品安全地方标准味精中硫化钠的测定1范围本标准适用于味精中硫化钠(以S2-计)含量的检测。本标准第一法为离子色谱法，第二法为紫外分光光度法。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。第一法离子色谱法

2、3原理试样经氢氧化钠溶液溶解提取，以氢氧化钠-乙酸钠溶液为淋洗液，阴离子交换柱分离，脉冲安培检测器检测，以保留时间定性，外标法定量。4试剂和材料除另有规定外,所用试剂均为优级纯试剂，水均为煮沸冷却后超声脱气的电阻率≥18.2MΩ·cm(25℃)的去离子水。4.1氢氧化钠（NaOH，40.01）。4.2无水乙酸钠（C2H3O2Na分子量82.03）。4.3氢氧化钠溶液(50%,w/w)：于聚丙烯材料的容器中称量30g氢氧化钠(4.1)，加入30g水，充分溶解混匀后，置于4℃冰箱中静置过夜。使用时复温，在保持溶液液面不倾斜或摇晃的情况下取中间层使用。4.4氢氧化钠

3、溶液(250mmol/L)：称取10g氢氧化钠(4.1)，完全溶解并定容至1L。4.5100mmol/L氢氧化钠-250mmol/L乙酸钠淋洗液：称取20.5g无水乙酸钠(4.2)溶于995mL水中，0.2µm尼龙滤膜过滤后，加入5.25mL50%氢氧化钠溶液（4.3）。淋洗液配好后立即置于惰性气体条件下保护，以防污染。4.6硫化钠标准物质（Na2S·9H2O,CAS号：1313-84-4）：分子量240.17，纯度大于等于98%。4.7硫化钠标准储备液：量取10mL250mmol/L氢氧化钠溶液（4.4）加入到放在天平上的聚丙烯材料容器中。取适量标准物质（4

4、.6）配制成适量浓度硫化钠（以S2-计）的标准储备溶液，用前按GB/T16489中4.15和4.16规定的方法标定其浓度，4℃下避光密封存放。2-4.8硫化钠标准工作液：分别吸取适量的已标定好的硫化钠（以S计）标准储备液，用水配制成标准工作液，使其中硫离子的浓度分别为0.0ng/mL、0.1ng/mL、0.2ng/mL、1.0ng/mL、5.0ng/mL、50.0ng/mL。4.9容量瓶：聚丙烯，100mL，1000mL，2000mL。1DB31/2021—20134.10一次性塑料进样器：1.0mL。4.11滤膜：0.2μm，尼龙膜。4.120.2μm尼龙滤

5、器。5仪器和设备5.1离子色谱仪：配有脉冲安培检测器。5.2分析天平：感量为0.01g。5.3涡旋混合器：3000r/m。6试样制备与保存取完整包装的待测样品，用250mmol/L氢氧化钠溶液溶解后，定容于适量塑料容量瓶中，密封保存，标记为样品制备液。7测定步骤7.1试样溶液制备取相当于试样1.0g的样品制备液（6），用250mmol/L氢氧化钠溶液（4.4）定容于100mL塑料容量瓶（4.10）中，混匀，经0.2μm尼龙膜（4.13）过滤，待测。7.2测定7.2.1参考色谱条件参考色谱柱：AS7型保护柱(4×50mm，10μm)和AS7型分析柱(4×250m

6、m，10μm),或性能相当的离子色谱柱；淋洗液：100mmol/L氢氧化钠-250mmol/L乙酸钠淋洗液（4.5），等度洗脱，流速为1.0mL/min。检测器：脉冲安培检测器（配有Ag工作电极、Ag/AgCl参比电极和Ti对电极）。检测器时间程序：0.00s，-0.1V；0.20s，-0.1V开始积分；0.90s，-0.1V，积分结束；0.91s，-1.0V；0.93s，-0.3V；1.00s，-0.3V。进样体积：50μL；柱温：35℃分别吸取标准工作液和试样溶液50μL，在相同工作条件下，依次注入离子色谱仪中，记录色谱图。以保留时间定性，峰面积或峰高定量

7、（若试样溶液浓度过高，应稀释后测定）。7.2.2空白试验除不加试样外，均按上述操作步骤进行。7.2.3结果计算和表述试样中硫化钠(以S2-计)含量,数值以微克每千克（µg/kg）表示：(cc)V10000X…………………………………………（1）m1000式中：X—试样中硫化钠(以S2-计)含量，单位为微克每千克（g/kg）；c—从标准曲线上得到的试样中硫化钠(以S2-计)溶液浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）；2DB31/2021—2013c0—空白试样中硫化钠(以S2-计)溶液浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）；V—定容体积，单位为毫升（mL

8、）；m—试样取样量，单位为克（g）。计