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《DB31 2021-2013 食品安全地方标准 味精中硫化钠的测定.pdf》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、DB上海市地方标准DB31/2021—2013食品安全地方标准味精中硫化钠的测定2013-06-21发布2014-01-01实施上海市食品药品监督管理局发布DB31/2021—2013前言本标准为首次发布。IDB31/2021—2013食品安全地方标准味精中硫化钠的测定1范围本标准适用于味精中硫化钠(以S2-计)含量的检测。本标准第一法为离子色谱法,第二法为紫外分光光度法。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。第一法离子色谱法
2、3原理试样经氢氧化钠溶液溶解提取,以氢氧化钠-乙酸钠溶液为淋洗液,阴离子交换柱分离,脉冲安培检测器检测,以保留时间定性,外标法定量。4试剂和材料除另有规定外,所用试剂均为优级纯试剂,水均为煮沸冷却后超声脱气的电阻率≥18.2MΩ·cm(25℃)的去离子水。4.1氢氧化钠(NaOH,40.01)。4.2无水乙酸钠(C2H3O2Na分子量82.03)。4.3氢氧化钠溶液(50%,w/w):于聚丙烯材料的容器中称量30g氢氧化钠(4.1),加入30g水,充分溶解混匀后,置于4℃冰箱中静置过夜。使用时复温,在保持溶液液面不倾斜或摇晃的情况下取中间层使用。4.4氢氧化钠
3、溶液(250mmol/L):称取10g氢氧化钠(4.1),完全溶解并定容至1L。4.5100mmol/L氢氧化钠-250mmol/L乙酸钠淋洗液:称取20.5g无水乙酸钠(4.2)溶于995mL水中,0.2µm尼龙滤膜过滤后,加入5.25mL50%氢氧化钠溶液(4.3)。淋洗液配好后立即置于惰性气体条件下保护,以防污染。4.6硫化钠标准物质(Na2S·9H2O,CAS号:1313-84-4):分子量240.17,纯度大于等于98%。4.7硫化钠标准储备液:量取10mL250mmol/L氢氧化钠溶液(4.4)加入到放在天平上的聚丙烯材料容器中。取适量标准物质(4
4、.6)配制成适量浓度硫化钠(以S2-计)的标准储备溶液,用前按GB/T16489中4.15和4.16规定的方法标定其浓度,4℃下避光密封存放。2-4.8硫化钠标准工作液:分别吸取适量的已标定好的硫化钠(以S计)标准储备液,用水配制成标准工作液,使其中硫离子的浓度分别为0.0ng/mL、0.1ng/mL、0.2ng/mL、1.0ng/mL、5.0ng/mL、50.0ng/mL。4.9容量瓶:聚丙烯,100mL,1000mL,2000mL。1DB31/2021—20134.10一次性塑料进样器:1.0mL。4.11滤膜:0.2μm,尼龙膜。4.120.2μm尼龙滤
5、器。5仪器和设备5.1离子色谱仪:配有脉冲安培检测器。5.2分析天平:感量为0.01g。5.3涡旋混合器:3000r/m。6试样制备与保存取完整包装的待测样品,用250mmol/L氢氧化钠溶液溶解后,定容于适量塑料容量瓶中,密封保存,标记为样品制备液。7测定步骤7.1试样溶液制备取相当于试样1.0g的样品制备液(6),用250mmol/L氢氧化钠溶液(4.4)定容于100mL塑料容量瓶(4.10)中,混匀,经0.2μm尼龙膜(4.13)过滤,待测。7.2测定7.2.1参考色谱条件参考色谱柱:AS7型保护柱(4×50mm,10μm)和AS7型分析柱(4×250m
6、m,10μm),或性能相当的离子色谱柱;淋洗液:100mmol/L氢氧化钠-250mmol/L乙酸钠淋洗液(4.5),等度洗脱,流速为1.0mL/min。检测器:脉冲安培检测器(配有Ag工作电极、Ag/AgCl参比电极和Ti对电极)。检测器时间程序:0.00s,-0.1V;0.20s,-0.1V开始积分;0.90s,-0.1V,积分结束;0.91s,-1.0V;0.93s,-0.3V;1.00s,-0.3V。进样体积:50μL;柱温:35℃分别吸取标准工作液和试样溶液50μL,在相同工作条件下,依次注入离子色谱仪中,记录色谱图。以保留时间定性,峰面积或峰高定量
7、(若试样溶液浓度过高,应稀释后测定)。7.2.2空白试验除不加试样外,均按上述操作步骤进行。7.2.3结果计算和表述试样中硫化钠(以S2-计)含量,数值以微克每千克(µg/kg)表示:(cc)V10000X…………………………………………(1)m1000式中:X—试样中硫化钠(以S2-计)含量,单位为微克每千克(g/kg);c—从标准曲线上得到的试样中硫化钠(以S2-计)溶液浓度,单位为纳克每毫升(ng/mL);2DB31/2021—2013c0—空白试样中硫化钠(以S2-计)溶液浓度,单位为纳克每毫升(ng/mL);V—定容体积,单位为毫升(mL
8、);m—试样取样量,单位为克(g)。计
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