中药何首乌的化学成分研究

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1、中药何首乌的化学成分研究中药何首乌的化学成分研究中药何首乌为为蓼科Polygonaceae何首乌属多年生草本植物何首乌PolygonummultiflorumThunb.的块根。该植物多生于山坡石缝中、篱边、林下、山脚或灌木丛中，在我国大部分地区都有出产，主产于河南、湖北、贵州、四川、广东、广西等地。其根细长，先端膨大成肥大不整齐的块根，表面红褐色至暗褐。中药何首乌有生首乌与制首乌之分，是典型生制两用的药材，生首乌能润肠通便、解毒消痈，制首乌则具有补益精血、乌须发、强筋骨、补肝肾的功效[1]。目前，已经从何首乌中分离得到了近百种化合物，主要

2、为蒽醌类成分、二苯乙烯苷类和黄酮类等成分[2-3]。药理研究发现，何首乌具有神经保护、抗衰老、增强免疫力、调节血脂、肝脏保护等作用[4-6]。在研究天然药物活性物质与功能的过程中，作者对何首乌的化学成分进行了分离，鉴定了6个化合物，包括1个新化合物。　　1材料　　MERCURY-400核磁共振仪（美国Varian公司），BrukerV-600超导核磁共振仪（德国Bruker公司）（TMS为内标物）；Q-TOF型质谱仪（美国AppliedBiosystems公司）；傅里叶变换红外Nicolet5700光谱仪（美国Thermo公司）；LC-6A

3、D制备型高效液相色谱仪（日本岛津公司），YMCPackODS-A（20mm250mm，5μm）制备色谱柱；柱色谱硅胶（200～300目）和薄层色谱用硅胶GF254为青岛海洋化工厂生产；反相柱色谱填料GH-ODSB-12S50（50μm）为日本YMC公司生产；反相C18高效薄层板为德国Merck公司生产；凝胶柱色谱填料SephadexLH-20为瑞典GE公司生产；实验室所用试剂均为分析纯（北京化工厂）。　　何首乌药材于2011年10月采购于北京同仁堂药店，产地为湖北，经本课题组鉴定为何首乌P.multiflorum生品的块根。　　

4、2提取与分离　　干燥的何首乌块根粉末（5.0kg）以95%乙醇回流提取5次，每次5L，每次提取时间均为1h。提取液合并，浓缩后得浸约500g。将上述浸膏用水混悬后，依次用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取3次，回收石油醚、乙酸乙酯和正丁醇，分别得到石油醚萃取物（17.5g）、乙酸乙酯萃取物（110g）和正丁醇萃取物（50g）。将剩余溶液回收至无醇，加水溶解，得水部分（300g）。　　乙酸乙酯部分用正相硅胶柱色谱，氯仿-甲醇系统梯度洗脱（100∶0，70∶30，50∶50，25∶75，0∶100），得到14个部分（Ea1～14）。其中Ea11经硅胶

5、柱色谱分为2个部分（Fr1～Fr2）。Fr2经ODS反相柱色谱，以甲醇：水（10∶90，30∶70，45∶55，60∶40，80∶20）梯度洗脱，分为7个部分（Fr2-1～Fr2-7）。Fr2-2经硅胶柱色谱，以氯仿-甲醇（70∶30）洗脱，再经ODS反相柱色谱以40%甲醇-水做洗脱液，得到化合物1（0.6mg），2（3.6mg）。Fr2-3经硅胶柱色谱，以氯仿-甲醇（90∶10，70本文由.L.收集整理∶30，50∶50，30∶70）梯度洗脱，分为4个部分（Fr2-3-1～Fr2-3-4）。Fr2-3-1经ODS反相柱色谱，70%甲醇洗脱

6、，得到化合物5（2.7mg）。Fr2-3-2经ODS反相柱色谱，以40%甲醇洗脱，分为3个部分（2A～2C）。2A经HPLC纯化（45%甲醇，流速为5mLmin-1），分离得到化合物3（5.8mg）。2B经硅胶柱色谱，以氯仿-甲醇（25∶1）洗脱后，又经SephadexLH-20柱色谱，氯仿-甲醇（20∶1）纯化得到化合物4（5.6mg）。Fr2-6经硅胶柱色谱，以石油醚-乙酸乙酯（2∶1）做洗脱液，得到化合物6（2.3mg）。3结构鉴定　　化合物1为白色无定形粉末。HR-ESI-MS显示其准分子离子峰m/z525.1420[M-H]-（计

7、算值为526.1475），结合NMR推测其分子式为C27H26O11。其红外光谱可观察到有羟基（3373cm-1）、共轭羰基（1710cm-1）和苯环（1606，1514，1458，1361，1271，826cm-1）的特征吸收。1H-NMR（DMSO-d6，600MHz）中，可观察到以下结构片段的质子信号：2个对位取代苯环[δ：7.27（2H，d，J=8.4Hz，H-7），6.72（2H，d，J=8.4Hz，H-8）；7.87（2H，d，J=8.3Hz），6.83（2H，d，J=8.3Hz）]；1组四取代苯环的间位氢信号[&d

8、elta;：6.44（1H，d，J=2.4Hz），6.17（1H，d，J=2.4Hz）]；1组反式烯键氢信号[δ：7.19（1H，d，J=16.4Hz），6.82（1