三台红花化学成分的研究

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1、三台红花化学成分的研究作者：范菊娣，龙庆德，杨军，罗喜荣【摘要】　　目的研究三台红花的化学成分。方法采用硅胶柱色谱分离和IR,NMR,MS等波谱分析法确定结构。结果从乙醇提取物中得到6个单体化合物,其结构鉴定为豆甾醇(Ⅰ),邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(Ⅱ),齐墩果酸(Ⅲ)，5,7,4′-三羟基黄酮(Ⅳ)，serratuminA(Ⅴ),Acteoside（Ⅵ）。结论其中除Ⅴ以外余下化合物为首次从该植物分离得到。【关键词】三台红花化学成分　　Abstract：ObjectiveTostudythechemicalconstituentsofClerodendrumserratum(L.)Mo

2、on.MethodsThepoundsatographyonsilicagel.ThEirstructuresicalmethodsandIR,NMR,MSspectralanalysis.ResultsSixpoundsasterol(Ⅰ),Bis(2-ethylhexyl)phthalate(Ⅱ),oleanolicacid(Ⅲ),5,7,4′-trihydroxy-flavone(Ⅳ),serratuminA(Ⅴ)andacteoside(Ⅵ).ConclusionAmongtheseisolatedpounds,poundⅠ～ⅣandⅥareisolatedfromthisplan

3、tforthefirsttime.　　Keyserratum(L.)Moon;Chemicalconstituents　　三台红花为马鞭草科大青属植物三对节Clerodendrumserratum(L.)Moon的全株，分布于贵州、广西、云南、西藏等地。其性味苦，微辛，凉，民间用于治疗跌打损伤、骨折、风湿疼痛、肾虚腰痛等疾病［1，2］。该属植物的化学成分已报道有黄酮和三萜成分［3］，近年来有报道该植物有抗菌活性［4］。贵州有丰富的三台红花资源，有必要对其化学成分及药理作用进行深入研究，充分开发和利用该资源，作者从三台红花中分离得到6个化合物,通过理化性质及波谱分析,分别鉴定为豆甾醇(Ⅰ),

4、邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯(Ⅱ),齐墩果酸(Ⅲ),5,7,4′-三羟基黄酮(Ⅳ),serratuminA(Ⅴ),Acteoside(Ⅵ)。其中除Ⅴ以外余下化合物为首次从该植物分离得到（化合物Ⅱ、Ⅵ结构式见图1）。　　1器材　　X-4型数字显微熔点测定仪(温度未校正)；日本岛津红外光谱仪(SHIMADZU-IRPrestige-21)；Inova-400MHz核磁共振仪(TMS为内标)；HPMS5973质谱仪(美国惠普公司)。薄层用硅胶及柱层用硅胶为青岛海洋化工厂产品，凝胶柱色谱sephadexLH-20(Amershan公司产品)；所用试剂均为分析纯。　　三台红花药材采自贵州省凯里市郊，

5、经贵阳医学院生药教研室龙庆德副主任鉴定，原植物为三对节Clerodendrumserratum(L.)Moon。　　2方法与结果　　2.1提取与分离　　三台红花干燥全株(4.3kg)粉碎后，用95%乙醇提取，2h/次，共3次，适当浓缩，加水调至醇浓度70%，沉降叶绿素，滤除沉淀，回收乙醇得到浸膏452.4g。将浸膏水溶悬浮，依次用石油醚，醋酸乙酯，正丁醇进行萃取。弃去石油醚层，得到醋酸乙酯层(40.5g)和正丁醇层(180.5g)。醋酸乙酯萃取层(40.5g)进行硅胶柱色谱，用氯仿-丙酮(1∶0-0∶1)和甲醇冲洗分为6组分，其中组分2，3，4再次经过硅胶柱色谱，用石油醚-氯仿(10∶1)

6、，石油醚-丙酮(4∶1)和石油醚-醋酸乙酯(2:9)，反复洗脱得到化合物Ⅰ(24mg)，Ⅱ(257mg)，Ⅲ(39mg)。组分5，6经过硅胶柱色谱，用石油醚-醋酸乙酯(4∶6)，氯仿-甲醇(10:1)洗脱和薄层层析制备纯化，得到化合物Ⅳ(18mg)，Ⅴ(56mg)。将正丁醇部分180.5g经过反复硅胶柱层析及SephadexLH-20，氯仿-甲醇(30∶1-0∶1)梯度洗脱，得到化合物Ⅵ(1.067g)。　　2.2鉴定　　2.2.1化合物Ⅰ　　无色针晶,mp.168～170℃,1H-NMR(400MHz,CDCl3)δppm:3.50(1H,m,3-H),5.43(br.s,6-H),5.

7、12(1H,dd,J=15.0,8.0Hz,22-H),5.00(1H,dd,J=15.0,8.0Hz,23-H),0.75-0.90(m);13C-NMR(100MHz,CDCl3)δppm:37.2(C-1),33.7(C-2),71.8(C-3),34.9(C-4),140.1(C-5),117.9(C-6),30.9(C-7),30.8(C-8),49.5(C-9),37.2(C-10),21.5(C-11),3