宽叶大戟化学成分的研究

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1、宽叶大戟化学成分的研究【摘要】目的研究宽叶大戟的化学成分。方法采用硅胶柱层析法、SephadexLH20凝胶柱层析法，对宽叶大戟全草体积分数95%乙醇提取物的氯仿萃取部分进行分离，根据理化性质和波谱数据确定各化合物的结构。结果分离并鉴定了8个化合物，分别为：三十二烷酸(1)、蒲公英醇(2)、α波甾醇(3)、羽扇豆醇(4)、β谷甾醇(5)、白桦酸(6)、齐墩果酸(7)和桦木醇(8)。结论化合物1-4为首次从宽叶大戟中分离得到。【关键词】宽叶大戟;化学成分;提取;分离;结构鉴定　　Abstract

2、:ObjectiveToinvestigatethechemicalconstituentsfromEuphorbialatifolia.MethodsTheconstituentsofCHCl3solubleportionof95%ethanolextractatographiesthisplantforthefirsttime.　　Keyicalconstituents;extraction;isolation;structuralidentification　　宽叶大戟(Euphorbial

3、atifoliaMeyerexLedeb.)为大戟科大戟属多年生草本植物。产于新疆伊犁、塔城至哈巴河，生于海拔1000～1500m的河谷、草甸、林缘及灌丛，主要分布于中亚和西伯利亚[1]。张雷红等[2～4]从宽叶大戟中分离得到了三萜、黄酮等成分。本研究从宽叶大戟体积分数95%乙醇提取物的氯仿萃取部分分离得到了8个化合物，分别鉴定为三十二烷酸(1)、蒲公英醇(2)、α波甾醇(3)、羽扇豆醇(4)、β谷甾醇(5)、白桦酸(6)、齐墩果酸(7)和桦木醇(8)。其中化合物1-4为首次从宽叶大戟中分离得到

4、。　　1仪器、试剂与药材　　宽叶大戟药材于2007年7月采自新疆阿尔泰地区，经中国医学科学院药用植物研究所李国强副研究员鉴定为EuphorbialatifoliaMeyerexLedeb.。FisherJohns型显微熔点仪(温度未校正)，PerkinElmer241旋光仪，PerkinElmer983G红外光谱仪，AutospecUltimaETOF质谱仪，INOVA500核磁共振仪。柱色谱硅胶、薄层色谱硅胶板(青岛海洋化工厂)，SephadexLH20(Pharmacia公司),其余

5、试剂均为分析纯。　　2提取与分离　　取宽叶大戟全草8.2kg,粉碎，以体积分数95%乙醇提取3次，每次2h，过滤，合并滤液，浓缩得乙醇浸膏。浸膏加适量水成混悬液，依次用石油醚、三氯甲烷、乙酸乙酯及正丁醇萃取，浓缩得5个不同极性部分。三氯甲烷萃取物经反复硅胶柱层析和SephadexLH20凝胶柱层析得化合物1(15mg)、2(8mg)、3(9mg)、4(14mg)、5(25mg)、6(12mg)、7(20mg)、8(10mg)。　　3结构鉴定　　化合物1：白色粉末，mp73～75℃。EIMSm/z

6、(%):480(M+)，一系列失去14amu的碎片离子峰，129(51),111(20),97(38),85(42),73(66),60(40),57(89),44(100)。经与　　化合物6：无色针晶，mp256～258℃。EiMSm/z(%):456(M+,31),438(12),410(8),395(5),248(33),220(21),207(32),189(40),175(55),161(52),145(44),133(100),123(71),109(79),94(60),77(73)

7、,57(76);1HNMR(C5D5N,500MHz)δ:4.93(1H,brs,H30a),4.76(1H,brs,H30b),3.53(1H,m,H3),3.44(1H,brt,J=7.0Hz,H19),2.75(2H,m,H2),2.23(2H,t,J=5.0Hz,H16),0.81,1.00,1.05,1.06,1.21,1.78(各3H,s,6个角甲基);13CNMR(C5D5N,125MHz)δ:39.5(C1),28.3(C2),78.1(C3),39.3(C4

8、),55.9(C5),18.8(C6),34.8(C7),41.1(C8),50.9(C9),37.5(C10),21.2(C11),26.1(C12),38.6(C13),42.8(C14),31.2(C15),32.8(C16),56.6(C17),49.7(C18),47.7(C19),151.3(C20),30.2(C21),37.6(C22),28.6(C23),16.3(C24),16.4(C25),16.4(C