宽叶大戟化学成分的研究论文

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1、宽叶大戟化学成分的研究论文【摘要】目的研究宽叶大戟的化学成分。方法采用硅胶柱层析法、SephadexLH20凝胶柱层析法，对宽叶大戟全草体积分数95%乙醇提取物的氯仿萃取部分进行分离，根据理化性质和波谱数据确定各化合物的结构。结果分离并鉴定了8个化合物，分别为：三十二烷酸(1)、蒲公英醇(2)、α波甾醇(3)、羽扇豆醇(4)、β谷甾醇(5)、白桦酸(6)、齐墩果酸(7)和桦木醇(8)。结论化合物1-4为首次从宽叶大戟中分离得到。【关键词】宽叶大戟;化学成分;提取;分离;结构鉴定Abstract:Obje

2、ctiveToinvestigatethechemicalconstituentsfromEuphorbialatifolia.MethodsTheconstituentsofCHCl3solubleportionof95%ethanolextractatographiesthisplantforthefirsttime.Keyicalconstituents;extraction;isolation;structuralidentification宽叶大戟(EuphorbialatifoliaMeyere

3、xLedeb.)为大戟科大戟属多年生草本植物。产于新疆伊犁、塔城至哈巴河，生于海拔1000～1500m的河谷、草甸、林缘及灌丛，主要分布于中亚和西伯利亚1。张雷红等2～4从宽叶大戟中分离得到了三萜、黄酮等成分。本研究从宽叶大戟体积分数95%乙醇提取物的氯仿萃取部分分离得到了8个化合物，分别鉴定为三十二烷酸(1)、蒲公英醇(2)、α波甾醇(3)、羽扇豆醇(4)、β谷甾醇(5)、白桦酸(6)、齐墩果酸(7)和桦木醇(8)。其中化合物1-4为首次从宽叶大戟中分离得到。1仪器、试剂与药材宽叶大戟药材于2007年7

4、月采自新疆阿尔泰地区，经中国医学科学院药用植物研究所李国强副研究员鉴定为EuphorbialatifoliaMeyerexLedeb.。FisherJohns型显微熔点仪(温度未校正).freeler241旋光仪，PerkinElmer983G红外光谱仪，AutospecUltimaETOF质谱仪，INOVA500核磁共振仪。柱色谱硅胶、薄层色谱硅胶板(青岛海洋化工厂)，SephadexLH20(Pharmacia公司),其余试剂均为分析纯。2提取与分离取宽叶大戟全草8.2kg,粉碎，以体积分数95

5、%乙醇提取3次，每次2h，过滤，合并滤液，浓缩得乙醇浸膏。浸膏加适量水成混悬液，依次用石油醚、三氯甲烷、乙酸乙酯及正丁醇萃取，浓缩得5个不同极性部分。三氯甲烷萃取物经反复硅胶柱层析和SephadexLH20凝胶柱层析得化合物1(15mg)、2(8mg)、3(9mg)、4(14mg)、5(25mg)、6(12mg)、7(20mg)、8(10mg)。3结构鉴定化合物1：白色粉末，mp73～75℃。EIMSm/z(%):480(M+)，一系列失去14amu的碎片离子峰，129(51),111(20),97(38

6、),85(42),73(66),.freelp190～193℃，LibermannBurchard反应呈阳性。IRνmax(KBr):3400,2910,2850,1630,1450,1380,1040,880。EIMSm/z(%)：426(M+,70),408(15),357(10),249(20),218(90),207(100),204(20),189(90),121(25)。1HNMR(CDCl3,500MHz)δ：4.43(1H,m,H3),4.6l(2H,m,H21),0.80-1.20

7、之间有7个甲基信号。与对照品比较，混合熔点不下降，TLC检测Rf值一致。根据以上数据及文献6鉴定为蒲公英醇。化合物3：无色针晶，mp154～156℃。EIMSm/z(%):412(M+,66),397(M+CH3,16),369(M+CH3CO,21),351(5),300(19),271(失去侧链,100),255(36),246(21),231(13),229(21),213(14),81(76),69(40)。1HNMR(CDCl3,500MHz)δ:5.17(1H,m,H7),5.15(1

8、H,dd,J=15.0,9.0Hz,H22),5.03(1H,dd,J=15.0,8.5Hz,H23),3.58(1H,m,H3),1.02(3H,d,J=9.5Hz,H21),0.85(3H,d,J=6.5Hz,H26),0.820.80(3H×3,H19,27,29),0.55(3H,s,H18);13CNMR(CDCl3,125MHz)δ:37.2(C1),31.5(C2