中药制剂分析重点

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1、整理仓促，如有错误，请见谅！第一章绪论中药制剂分析是以中医药理论为指导，应用现代分析理论和方法，研究中药制剂质量的一门应用学科，是中药科学领域中一个重要的组成部分。意义：保证临床用药的安全有效，对新药研究质量研究与标准的制定。任务：掌握现代分析方法，对制剂工艺、鉴别、检查、定量等各方面做出评价。新药研究和质控方法的研究。中药制剂分析的发展趋势：全面化、自动化中药制剂分析的特点：1、中药制剂化学成分的多样性与复杂性2、中药制剂原料药材质量的差别3、以中医药理论为指导原则，评价中药制剂质量4、中药制剂工艺及辅料的特殊性5、中药制剂杂质来源的

2、多途径性6、中药制剂有效成分的非单一性7、中药质量控制方法的多元性。国家药品标准包括《中华人民共和国药典》和国家药品监督管理局标准（部颁药品标准）。中药制剂分析工作的基本程序：取样、制备供试品、鉴别、检查、含量测定、书写检测报告。（药物分析没有制备供试品这个步骤）中药制剂分析必须要有完整的原始记录，检验报告要真是完整。中药不但要鉴别真伪，还要鉴别优劣。取样所取样品要具有代表性“四角加中央”液体药品：上中下提取方法：溶剂提取法、水蒸气蒸馏法、超临界流体萃取法和升华法。“四分法”用适当的器皿将样品堆积成正圆锥形状后，以锥体定点为中心，十字状

3、垂直向下切开，将其分成均等的四分。检查：制剂通则检查、一般杂质检查、特殊杂质检查、微生物限度检查。第二章中药制剂的鉴别中药制剂鉴别的目的：判断该制剂的真伪。鉴别内容：原植物形态，细胞结构、后含物、组织结构、化学成分，色谱、光谱特征形状鉴别：颜色、形态、形状、气、味及其他显微鉴别局限性：只能鉴别真伪不能鉴别优劣；只能鉴别保持原药材粉末制剂，不能鉴别提取物观察后含物常用装片试剂：1，水溶性细胞后含物（菊糖）—乙醇或水合氯醛，粘液质—墨水2淀粉粒：甘油醋酸（1：1）3糊粉粒—稀甘油4菌类—水或稀甘油片剂的取样：从正中切开，于切开面由外至内刮取

4、少量样品。蜜丸是粘结组织解离的方法：氢氧化钾法、嚣铬酸法、氯酸钾法、离心法化学反应法，应注意以下几点：要求反应的专属性强、简单易行；分析前对样品进行分离精制；用阴性对照和阳性对照进行验证。影响薄层色谱分析的主要因素：样品的预处理及供试液的制备；点样技术；吸附剂的活性与相对湿度；温度。对照物选择：对照品对照；阴阳对照；采用对照药材和对照品同时对照。观察要点：1根茎类：原生木质部、皮层、维管束、石细胞、淀粉粒、草酸钙结晶2茎木类：茎类：表皮细胞、气孔、毛茸、导管等的类型草酸钙的形状。皮类：形状、细胞壁的厚薄、木化情况、壁孔、石细胞、草酸钙结

5、晶。木类：导管管胞，木纤维，薄壁细胞3叶类：表皮，气孔、毛茸、腺毛的形状大小4：果实类：果皮细胞，腺毛、油细胞、油室，油管，细胞壁石细胞。5：种子类：种皮，表皮细胞、石细胞、外胚乳、大小形状色泽及后含物6：花类：苞片及花萼：气孔、毛茸、腺毛等、花冠：表皮细胞形状、细胞壁、腺毛、维管束雄蕊：花粉囊壁，花粉粒的形状；雌蕊：柱头表皮细胞，形状，颜色。第三章中药制剂的检查杂质：指能危害人体健康或影响药物质量的物质。杂质的分类：一般杂质，特殊杂质。杂质来源：中药材原料中带入，生产制备过程中引入，贮存过程中引起的中药制剂自身理化性质的改变杂质的限量

6、检查：确保临床用药的安全性，反映生产管理过程中存在的问题杂质限量计算方法：限量%=规定限量/样品量*100%整理仓促，如有错误，请见谅！重金属检查法中国药典四种方法：直接法，灼烧后检查，碱性，用Na2S显色，BP法重金属：在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质。（纳氏管中目视比色）基本原理：CH3CSNH2+H2O→CH3CONH2+H2S↑Pb2++H2S→PbS↓+2H+注意事项：1、小于10µg或大于30µg，呈色太浅或太深均不利于目视比较。2、标准铅溶液应新配置，可用稀焦糖液调色。3、反应的最佳pH为3.5。4供试

7、品本身能转化成硫化物的应掩蔽如三价铁5、含环状化合物的应进行有机破坏。6、比色时应置于白色背景下。砷盐检查基本原理①AsO33-+3Zn+9H+→AsH3↑+3Zn2++3H2O②AsH3+2HgBr2→2HBr+AsH(HgBr)2(黄色)（溴化汞试纸）AsH3+3HgBr2→3HBr+As(HgBr)3(棕色)五价砷比三价砷反应慢，为消除五价砷对结果准确性的影响，必须将其还原成三价。AsO43-+2I-+2H+→AsO33-+I2+H2O（碘化钾和酸性氯化亚锡，将五价砷还原成三价砷）AsO43-+Sn2++2H+→AsO33-+Sn

8、4++H2OI2+Sn2+→2I-+Sn4+4I-+Zn2+→[ZnI4]2-（碘离子与锌离子形成配合物，使生成砷化氢的反应不断进行）Sn2++Zn→Sn+Zn2+（氯化亚锡可与锌反应形成锌锡合金，其去极化