荡石片质量标准的研究

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1、荡石片质量标准的研究　　论文摘要目的：研究与修订荡石片的质量标准。方法：采用TLC方法对荡石片中的茯苓、甘草进行定性鉴别；应用HPLC法，选用HypersilC18色谱柱（4.6×200mm,5μm），乙腈－0.5%磷酸(11∶89)为流动相，检测波长326nm，流速1.0ml/min，对荡石片中的绿原酸进行含量测定。结果：茯苓、甘草的TLC鉴别方法专属性强，操作简便。HPLC含量测定，绿原酸进样浓度在5.05～40.40μg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系（r＝0.99999，n=5）；绿

2、原酸的回收率为99.28％，RSD=1.16％。结论：本方法可对荡石片的主要药味进行准确的定性和定量测定，能更为有效的控制荡石片的质量。　　荡石片是由苘麻子、蛤壳、玄明粉、石韦、茯苓、牛膝、海浮石、小蓟、甘草等九味药材制成的中药成方制剂，具有清热利水，通淋石功能。用于肾结石，输尿管、膀胱等泌尿系统结石。为控制产品内在质量，对方中药味茯苓、甘草进行了薄层色谱鉴别。方中石韦功效为利尿，泄热，清肺。用于小便不利，尿路感染，急性肾炎浮肿等，为方中主药。石韦与另一味中药小蓟均含有绿原酸成分，故我们选择用高

3、效液相色谱法测定石韦和小蓟中绿原酸作为本品的质控指标。关于绿原酸的测定，目前已有大量的高效液相色谱法的报道[1]～[5]，该方法具有操作简便，准确，检测灵敏等优点。本文建立了HPLC法测定荡石片中绿原酸含量的方法。　　1　仪器与试药　　高效液相色谱仪：Agilent1100高效液相色谱仪　　试验用荡石片样品由郑州市高新区意康药物研究所提供；绿原酸对照品（批号110753-200212，中国药品生物制品检定所提供，含量测定用）；茯苓药材对照品（中国药品生物制品检定所，批号121117-200504

4、）；甘草对照药材（中国药品生物制品检定所，批号120904-200511）；　　乙腈为色谱纯，水为纯净水，其他试剂均为分析纯。　　2　TLC鉴别　　2.1茯苓的TLC鉴别取本品20片，除去薄膜衣，研细，加乙醚50ml,加热回流提取1小时，滤过，放冷，滤液蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取茯苓对照药材2g,同法制成对照药材溶液。取缺茯苓阴性样品，同法制成阴性对照溶液。照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录ⅥB)试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚

5、（30～60℃）－丙酮－乙酸乙酯(85∶15∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。阴性对照色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上不显相同颜色的荧光斑点（见图1）。12345图1茯苓的薄层色谱鉴别1.1号样品2.2号样品3.3号样品4.茯苓对照药材5.缺茯苓阴性样品　　2.2甘草的TLC鉴别取本品30片，除去薄膜衣，研细，加乙醇30ml,加热回流1小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试

6、品溶液。另取甘草对照药材1g，加乙醇20ml,加热回流1小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，作为对照药材溶液。取缺甘草阴性样品，同法制成阴性对照溶液。照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录ⅥB)试验，吸取对照品溶液2μl、供试品溶液和阴性对照溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷－甲醇－水(40∶10∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。阴性对照色谱

7、中，在与对照药材色谱相应的位置上不显相同颜色的斑点（见图2）。12345图2甘草的薄层色谱鉴别1.1号样品2.2号样品3.3号样品4.甘草对照药材5.缺甘草阴性样品　　3含量测定　　3.1色谱条件HypersilC18色谱柱（4.6×200mm,5μm）；乙腈－0.5%磷酸(11∶89)为流动相；流速1.0ml/min，检测波长为326nm。理论板数按绿原酸峰计算应不低于3000。　　上述色谱条件参照《中国药典》2010年版一部第83页石韦项下【含量测定】项下方法拟订，在上述条件下，绿原酸峰与相

8、邻色谱峰可获得基线分离，分离度大于1.5。　　3.2溶液的制备　　3.2.1对照品溶液的制备精密称取绿原酸对照品5.05mg，置25ml棕色量瓶中，加50％甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀。精密吸取1ml，置10ml棕色量瓶中，加50％甲醇至刻度，摇匀，即得（每1ml含绿原酸20.20μg）。　　3.2.2供试品溶液制备取本品20片，精密称定，研细，取约1.0g,精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50％甲醇25ml,密塞，称定重量，超声处理45分钟，放冷，再称定重量，用50％甲醇补足减失的重量，摇匀,