利胆排石片的质量标准研究

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1、利胆排石片的质量标准研究农常东（广丙万寿堂药业有限公司530219）【摘要】目的：探讨利胆排石片质量标准。方法：采用高效液相法及薄层色谱法完成利肭排石片定量检测与定性检测。结果：大黄、延胡索及甘草等成分含量可通过定性检测确定，方中黄琴测定以黄琴苷含量≥10.0mg/g为准。结论：规范使用高效液相法及薄层色谱法可便捷、准确、稳定检测出利胆排石片中各种成分含量，此两种方法可作为利胆排石片质量控制的主要方式。【关键词】利胆排石片质量标准高效液相法薄层色谱法【中图分类号】R927【文献标识码】A【文章编号】

2、2095-1752（2013）16-0386-01利胆排石片是由大黄、延胡索、黄芩等重要依照一定的比例配制而成的中成药，主要可用于胆管结石、胆管炎症、肝结石等肝胆疾病的临床治疗控制。方中各药含量多少及占比直接影响药物治疗效果，因而对药物质量的检测分析至关重要［1］，木文主要运用高效液相法及薄层色谱法完成利胆排石片中各成分的检测工作，结果显示此两种方法用于利胆排石片质量控制中简便可行。1研究准备准备利胆排石片（山丙省恒山中药有限责任公司提供，国药准字Z14021390）,对照药物为大黄素、黄芩苷、延胡索乙素

3、，均由山丙省恒山中药有限公司提供；硅胶G（由上海谷研实业有限公司提供）；紫外分析仪（杭州汇尔仪器设备有限公司）、紫外可见分光光度计（杭州汇尔仪器设备有限公司）。2方法与结果2.1大黄测定取样品药物5g,与90ml的甲醇混合后超声处理25min、滤过、蒸干滤液，将70ml蒸馏水加入残濟中充分溶解后，加入20ml盐酸溶液，水浴加热处理25min后静置冷却，冷却后使用乙醚摇晃反复提取，单次提取量为45ml,将乙醚液体与提取液混合保存后晾干［2］，将残渣与3ml醋酸乙酯混合溶解保存。对照检测吋，将2ml甲醇溶液与

4、大黄素混合制液；制备阴性液吋，制备方式同样品测定过程，所有药量均为样品组10%。使用薄层层析法完成测定：将制成的各组液体各吸取8μl并点放在相同的硅胶G薄板处，50°C环境下石油醚150ml+50ml甲酸甲酯+10ml甲酸溶液展开、取出、晾干，并在紫外光灯下观察测定。测定结果：样品药物色谱与对照色谱相对应处相冋颜色的荧光斑点出现，氨蒸汽熏处理之后可在日光下观察到斑点逐渐转为红色。2.2延胡索测定取样品药物5g,与3ml浓氨+30ml氯仿混合静置2h后震荡、过滤并将滤液蒸干，2ml乙醇将残渣溶解后保存

5、；对照液制作以延胡索与2ml甲醇混合静置；阴性液制备吋，制备方式同样品测定过程，所有药量均为样品组10%，最终制成延胡索阴性液并保存。使用薄层层析法测定含量。吸取3种溶液各15μL,点放于相同的硅胶G薄层板之上，1ml二乙胺+10ml甲醇+10ml氯仿+100ml正己院作为展7T•剂展开处理15min，取出、晾干并喷涂适量的稀碘化铋钾溶液。测定结果：药物样品色谱中冇与对照标准位置相同的橙红色斑点出现。2.3黄芪苷测定20mg黄芪苷在70°C环境下减压干燥处理3h,之后放置于30ml的量瓶内，并加入2

6、0ml甲醇溶液稀释、摇匀，吸取制成溶液及黄芪苷溶液各13μL、注入液相色谱仪之中，测定黄芪苷峰面积并进行对比。将2g药物样品与80%的乙醇溶液60ml混合加入3min之后冷却、过滤并将所得滤液置于量瓶内。用80%乙醇溶液共10ml分3次将所用容器及残渣清洗干净。将5ml的制液置于量瓶并混合冋等浓度的乙醇溶液摇匀保存。将所得液2ml再次置于10ml的量瓶之中，加甲醇溶液至刻度后摇匀，使用0.45μm的微孔滤膜将溶液滤过处理后取滤液保存。将所得检测液分为均等的5份后，其中1份立即送检，其余4份样品

7、分别静置2h、4h、8h、24h之后注入液相色谱仪内，以检测并对比不同样品液黄芪苷峰面积。结果：每lg药物中黄芪苷含量应≥10.0mg。3讨论利胆排石片中所含药物种类相对较多、成分较为复杂，一般生产监控工作中大多使用较为常规的化学方式完成药物成分的定性检测与定量检测，并没冇足够的特异性和针对性效果，因而难以准确得出药物中所含各种成分的实际含量，因而不能准确反应药物成分、药物质量，不能达到应有的药物质量检测效果。此处使用的薄层色谱检测方式主要可检测出利胆排石片中所含的赤芍、大黄、茵陈、金钱草等药物含量

8、，且检测过程使用的是定性检测方式；研究中所用高效液相法可较好地将药物成分合理分离，以方便检测药物中黄芪含量，另外，此两种检测方式的应用可达到较好的精密度与冋收率，检测结果准确、可靠，可作为利胆排石片质量控制的重要手段。参考文献［1】田雁钰.HPLC梯度洗脱法测定利胆排石片中3组分的含量［」］.中国药师,2011,14(7):996-997.［2】季学君，李燕.高效液相色谱法测定利胆排石片中黄芩苷的含量［」］.山东医学高等专科学