不同炮制方法对厚朴中厚朴酚含量影响的高效液相色谱

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1、不同炮制方法对厚朴中厚朴酚含量影响的高效液相色谱【摘要】目的探讨不同炮制方法对厚朴中厚朴酚含量的影响。方法采用HPLC-ELSD法测定不同厚朴炮制品中厚朴酚的含量。结果不同炮制方法均能影响厚朴中厚朴酚的溶出度，姜制厚朴中厚朴酚的含量最高，厚朴生品的厚朴酚含量最低。结论炮制方法对厚朴中厚朴酚的含量影响较大，HPLC-ELSD可以较好的应用于厚朴炮制的研究。【关键词】高效液相色谱-蒸发光散射检测法;炮制;厚朴酚Abstract：ObjectiveTodiscusstheinfluenceofprocessedmethodsonth

2、econtentofmagnololinCortexMagnoliaeOfficinalis.MethodsHPLC-ELSDinethecontentofmagnololinCortexMagnoliaeOfficinalisethods.ResultsDifferentprocessedmethodsaffectedthedissolutionrateofmagnololinCortexMagnoliaeOfficinalis.ThecontentofmagnololinCortexMagnoliaeOfficinalis

3、byGinger-processedagnololinCortexMagnoliaeOfficinalisethodscanaffectthecontentofmagnololinCortexMagnoliaeOfficinalissignificantly.ThemethodofHPLC-ELSDcanbeusedtostudytheinfluenceofprocessedmethodsonCortexMagnoliaeOfficinalis.Keym×4.6mm,.freel)，浙大N2010色谱工作站，METTLERTO

4、LEDOAG285电子分析天平。1.2试药厚朴酚对照品(含量测定用，由中国药品生物制品检定所提供，批号为110729-200310)，厚朴药材购自重庆城口药材公司，甲醇为色谱纯，水为重蒸水，其余试剂均为分析纯。2方法与结果2.1炮制品的制备22.1.1生厚朴去粗皮，除去杂质，洗净，切丝，低温干燥。2.1.2姜制厚朴按《中国药典》及中药饮片炮制规范方法处理，取厚朴丝，加姜汁拌匀，闷润至姜汁吸尽，用文火炒干，每10kg药材用鲜生姜1kg。2.1.3姜烘厚朴取厚朴丝，加姜汁拌匀，闷润至姜汁吸尽，置烘箱中80℃烘干，每10kg药材用鲜

5、生姜1kg。2.1.4清炒厚朴取厚朴丝，文火炒至变黄。2.2供试品溶液的制备将各炮制品随机取少量粉碎成细粉，各炮制品分别取6份样品，每份约0.5g，精密称取，置100ml具塞锥形瓶中，精密加入甲醇100ml，密塞，称定重量，超声30min，放冷再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液10ml，置10ml容量瓶中，摇匀，即得。2.3对照品溶液的制备精密称取厚朴酚10mg，分别置25ml容量瓶中，加甲醇溶解并定容，摇匀，作为对照品储备溶液。2.4高效液相色谱条件3，4色谱柱：HypersilC18(250mm×

6、4.6mm,5μm);流动相：甲醇-水(73∶27)，流速1.0ml·min-1;柱温为室温;进样量20μl;蒸发光散射器(ELSD)条件：漂移管温度75℃，氮气流速2.0L·min-1;理论塔板数按厚朴酚峰计算应不低于3000，在此条件下各组分得到良好分离，液相色谱图见图1。2.5线性关系的考察精密量取“2.3”项中配制的厚朴酚对照品溶液，加甲醇制成标准系列进样测定。以色谱峰面积的对数Y作为纵坐标，标准品溶液浓度(mg·ml-1)的对数X作为横坐标，求回归方程得：Y=1.0024X+6.1544，r=0.9998。结果表明厚

7、朴酚在0.04～0.4mg·ml-1浓度范围内线性关系良好。A-对照品B-姜制厚朴C-姜烘厚朴D-清炒厚朴E-厚朴生品图1样品高效液相色谱图2.6精密度实验在上述色谱条件下，精密吸取厚朴酚甲醇溶液(0.4mg·ml-1)20μl，重复进样6次，测得厚朴酚峰面积A=571469，RSD为1.77%。2.7重复性试验精密称取同一批姜制厚朴样品6份，按样品溶液的制备方法制备，分别进样20μl，在上述色谱条件下测定，按外标法测定其厚朴酚含量为2.41%，RSD为2.15%。2.8加样回收率试验取已知厚朴酚含量的厚朴药材细粉6份，精密称

8、定，分别精密加入对照品溶液，按照样品溶液制备方法制备并测定，计算平均回收率。结果厚朴酚的平均回收率X=99.8%，RSD=2.83%。2.9不同炮制品中厚朴酚的含量测定分别精密吸取对照品溶液各20uL，按上述色谱条件进行测定，以外标法计算样品中厚朴酚的含量。结果见表1。表1样