fzt 51004-2011 纤维级聚己内酰胺切片

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1、ICS59．060．20W52FZ中华人民共禾口国纺织行业标准FZ／T51004—2011纤维级聚己内酰胺切片Fibergradepolycaprolactamchip2011-05-18发布2011-08-01实施W一盟昔铲000一％羔X学0⋯⋯⋯⋯⋯⋯㈩FZ／T51004—20116．2．2．5试验步骤6．2．2．5．1将试样迅速称量(准确至o．001g)，装入一干燥洁净的试样管，然后将试样管固定于仪器上。打开活塞使系统抽真空至压力小于IOOPa，关闭活塞，断开真空泵。6．2．2．5．2将加热装置温度加热至(19

2、0士1)℃。6．2．2．5．3将试样管套人加热装置加热，直至时间持续20rain，压差波动不超过1mm，以mm记录油压力计所示压差。停止加热试样管，打开活塞。6．2．2．5．4每个试样进行两次测定。6．2．2．6结果计算试样的含水率w按式(4)计算，以质量百分数表示。w一￡2筵生×100⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯(4)m式中：W——聚酰胺6切片含水率，％；，——按6．2．2．4所述方法测定的校正因子；△p——按6．2．2．5．3所记油压力计所示压差，单位为毫米(mm)；m——聚酰胺6切片试样质量，单位为冗(g)。结果取两次

3、测定值的算数平均值，修约至0．c1％(质量分数)。两次测定结果需同时满足两值绝对之差不大于0．04％(质量分数)，相对偏差不大于10％。6．3相对粘度的测试6．3．1概述在(25士o．02)℃测定溶剂和浓度为0．010g／mL聚己内酰胺溶液在重力作用下的流出时间。6．3．2试剂相对粘度测试试剂如下：FZ／T51004—2011g)加液装置(准确至0．01mL)h)秒表(准确至0．01s)。单位为毫米A——下贮器；B——悬挂水平球；c——计时球；D——上贮器；E——上计时标线；F——下计时标线；G、H——装液标线；L—

4、—夹持管；M——下通气管；N——上通气管；P——连接管；R——工作毛细管。图1乌氏粘度计注：乌氏粘度计可采用符合IS03105规定的气液柱式乌氏粘度计，或在ISO3105中列出的其他类型粘度计，但需保证其测定结果与上述规定的乌氏粘度计相等。有争议时，应使用上述规定的乌氏粘度计。6．3．4试验步骤6．3．4．1清洗粘度计粘度计在初次使用前，及出现读数不一致时，(当两次测定的溶剂流经时间差大于0．4s)和正常地FZ／T51004—2011使用一段时间后都要清洗。用铬酸洗液将其充满，至少直立放置12h，倒出洗液，用水冲洗，

5、然后用丙酮洗，并缓缓地通入过滤过的空气或放人干燥烘箱干燥。每次测定完毕，把试样从粘度计中倒出，用溶剂冲洗，然后用水洗，接着用丙酮洗，并用上述方法干燥。6．3．4．2试液的制备称取0．20g～O．25g(准确至0．1mg)干切片迅速加入100mL磨口瓶中，尽可能避免吸湿。采用加液装置按m：”一1：100的比例加入硫酸溶液(96±0．1)％，并封上瓶塞。在摇动装置或磁搅拌加热器搅拌，直至试样完全溶解(溶解温度不应超过40℃，约4h以上)。完全溶解后，把溶液冷却至室温。如试样中含有无机材料或其他添加剂，则试样质量m按式(5

6、)计算。”一『二1瓦了瓦丽式中：m——试样的质量，单位为克(g)；m。——有效切片的质量，单位为克(g)；”：——试样中无机物的质量分数的数值，％；W。——试样中其他添加剂的质量分数的数值，％。当％、”。其中任何一个量超过0．5％时，需对m进行修正。6．3．4．3流经时间的测定试液流经乌氏粘度计的时间按下面步骤测定：a)将溶液摇匀后小心地注入粘度计中，加入溶液的量控制在液面处在两条充液线之间；b)把粘度计安装在(25±0．02)℃的恒温水浴中，保证粘度计的垂直及上部小球完全浸在水浴液面下，保持20rain以使试样达到

7、水浴温度；c)用胶皮球或类似装置把液体压或抽吸到上刻度线以上，让液体自由下落，测定溶液流经粘度计两刻度之间的时间tz，准确至0．01s，反复测定流经时间，直至相继两次测定值之差在0．25％以内为止，取该两次测定值的平均值为溶液的流经时间；d)用同一粘度计和同一方法测定溶剂的流经时间。对所用的溶剂，每周至少要测定一次，如果两次相继测定溶剂平均流经时间之差大于0．4s，要清洗粘度计。6．3．5结果计算试样的相对粘度玑按式(6)计算：珥1}⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯(6)FZ／T51004—2011(O．01)，超过重复性限(O

8、．01)的情况不超过5％。6．3．6．2再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值，这两个测试的绝对差值不超过再现性限(0．015)，超过再现性限(o．015)的情况不超过5％。6．4热水可萃取物含量的测试6．4．1概述聚己内酰胺切片在≥97℃的热水中被萃取，通过萃取前后的干切片质量差来计算干切片的热水可萃取物含量。6．4．2试剂去离