GBT6509-2005 聚己内酰胺切片和纤维中低分子物含量的测试方法 - 下载地址.pdf

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1、ICS59.060.01、、50荡旨中华人民共和国国家标准GB/T6509-2005律巷GB/T6509一1986聚己内酞胺切片和纤维中低分子物含量的测试方法Testingmethodfordeterminationoflowmolecularweightcompoundscontentinchipandfibresofpolycaproamide.www.bzxzk.com2005-10-19发布2006-01-01实施.中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布中国国家标准化管理委员会GB/T6509-2005.JJ‘.目‘~月明胃本标准代替GB/T

2、6509-1986(!绵纶6中低分子物含量测定方法》本标准参照相关行业多年来使用的试验方法,并在此基础上对GB/T6509-1986进行修订。目前尚无该项试验方法的国际标准。本标准与GB/T6509-1986不同之处,a)标准名称和适用范围有所调整;h)增加了聚己内酞胺切片低分子物含量的测定方法(见本标准方法R)本标准由中国纺织工业协会提出。本标准由上海化学纤维(集团)有限公司归口。本标准的起草单位:上海宇航特种纤维厂、中国化纤工业协会化纤产品检测中心。本标准主要起草人:杨建杰、陈敏。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:-GB/T6509-1986,.

3、www.bzxzk.com.GB/T6509-2005聚己内酸胺切片和纤维中低分子物含里的测试方法范围本标准规定了聚己内酞胺切片和纤维中水溶性低分子物含量的测定方法。本标准的方法A适用于聚己内酞胺纤维(锦纶6);方法B适用于纤维级聚己内酸胺切片,也适用于企业内部快速测定聚己内酞胺纤维。当对快速测定结果有争议时,则采用方法A2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本凡是不注日期的引用

4、文件,其最新版本适用于本标准。GB/T601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T8170数值修约规则术语和定义下列术语和定义适用于本标准。3.1聚己内酞胺polycaproamlde分子式:{HN(CH,)5C0},归于聚酞胺类其树脂切片学名为聚己内Fft胺切片,可用于制做纤维;若纺成纤维,学名为聚己内酞胺纤维,其商品名称为尼龙一6或锦纶一6;密度1.14,熔点约为2100C-2200C,溶于苯酚、甲酸、二甲苯酚等3,2低分子物lowmolecularweightcompounds亦称低

5、分子化合物,是存在于聚己内酞胺中的己内酸胺和水溶性低聚体的统称。4方法A4.1原理聚己内酞胺纤维中低分子物在酸性介质中加热后水解成氨基己酸然后在偏碱性条件下,以一定的温度和时间与三硝基苯磺酸(TNBS)反应,呈黄色络合物,再进行酸化。用分光光度计测定其吸光.www.bzxzk.com度,从工作曲线所获得的K值进行计算,求得其含量.CB/T6509-20054.2反应式HN(CHz)sCO+H2O上H2N(CHz),000HN02八HN(CH,),000H+NO,--}rSO,Na-N02N02一H+声八歹H(CH,),COONU2--炙丫`=1SoyN0

6、2NOz一介NH(CHi)ICO。一NO,4.3试剂和材料在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水、去离子水或相当程度的水。4.3.1盐酸溶液(18%):量500mL的盐酸(HC1),溶于500ml的水中。4.3.2盐酸溶液(3%):按4,3_1稀释6倍。4.3.3氢氧化钠(40g/L):称量40g氢氧化钠(NaOH)I溶于1000mL的水中。4.3.4碳酸氢钠(40g/L):称量4g的碳酸氢钠(NaHC0,)溶于100mL的水中。4.3.5三硝基苯磺酸(0.1g/L):称量0.1000gTNBS(生化试剂),用适量的水溶解,移人100mL棕色容量瓶中,

7、用水稀释到刻度。4.3.6己内酞胺标准溶液(0.15g/l.),称量0.15g的己内酞胺,用适量的水溶解后,移人1000ml的容量瓶中,用水稀释到刻度。4.4仪器4.4.1一般实验室仪器。4.4.2红外线快速干燥器:内置一个红外线灯泡,灯泡高度离操作台15cm.4.4.3电热恒温水浴槽;37℃一1000C,精度为110C.4.4.4紫外分光光度计,波长200nm-1000nm4.4.5300mL直形冷凝管4.4.6400mL球形冷凝管。4.5分析步骤4.5,1绘制己内酞胺标准溶液工作曲线4.5.1.1空白参比溶液用水作为空白参比溶液。4.5.1.2标准比

8、色溶液.www.bzxzk.com4.5.1.2,1吸取5m工J己内酞胺,于加m

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