dzt 0064.44-1993 地下水质检验方法 h酸-甲亚胺分光光度法测定硼

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1、uz中华人民共和国地质矿产行业标准Dz/T0064.1一0064.80-93地下水质检验方法1993一02一27发布1993门0一01实施中华人民共和国地质矿产部发布中华人民共和国地质矿产行业标准Dz/T0064.44一93地下水质检验方法H酸一甲亚胺分光光度法测定硼主题内容与适用范围本标准规定了H酸一甲亚胺分光光度法测定硼的方法。本标准适用于地下水中硼的测定。测定结果以HBO:形式表示。最低检测量为1.Opg,测定最佳浓度范围为0.04^-8.Omg/L,2方法提要在pH5-6的缓冲溶液中，硼与H酸一甲亚胺生成黄色络合物，该络合物在暗处放置12h后显色完全，借此进行比色测定。仪器分光光度计

2、。Jq试剂月月.q..乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液(50g/L),月门叼乙甲缓冲溶液(pH5.5-6):取乙酸按500g溶解于85OmL蒸馏水中，再加人盐酸伽=1.19g/mL)150mL，摇匀。4.3H酸一甲亚胺溶液:称取H酸一甲亚胺(C=H=NSzO5)O.5g与抗坏血酸2g共溶于100ML蒸馏水中。如呈现浑浊，应过滤后使用。4.4硼标准贮备溶液:准确称取在40^-50℃千燥过的硼酸(H,BO,)1.4111g溶于蒸馏水中，转入1OOOmL容量瓶中定容。此溶液1mL含lmg偏硼酸(HBOZ),4.5硼标准溶液:取硼标准贮备溶液(4.4)逐级稀释至1mL含10.OpgHBO-分析步骤5

3、.1样品分析取水样25.OmL于50mL容量瓶中，加入EDTA溶液(4.1)5滴，缓冲溶液(4.2)5mL,摇匀。准确加人H酸一甲亚胺溶液(4.3)6mL,摇匀。用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。于暗处放置12h后，在分光光度计上波长420nm处，用3cm比色杯，以试剂空白作参比，测量吸光度。5.2空白试验取25mL蒸馏水代替试样，按5.1步骤进行。5.3标准曲线的绘制准确分取翻标准(4-5)0,1.00,3,00,5.00,10.0......200pg于一系列容量瓶中，加蒸馏水至25mL,以下步骤同5.1。以偏硼酸浓度对吸光度，绘制标准曲线。中华人民共和围地质矿产留1993一02一27报准199

4、3一10一01实施125Dz/T0064.44一936分析结果的计算按下式计算偏硼酸的质量浓度:HBOz(mg/L)一等式中:，—从标准曲线上查得的偏翻酸量，陀;V—所取水样体积，mL,了箱密度和准确度同一实验室用矿化度为1500mg/L的重碳酸钙型水样作基体，加入HBOi2.Omg/L，批内10次测定统计，其相对标准偏差为8.2200;对含HBOZO.99mg/L的地下水样，批内10次测定统计，其相对标准偏差为12-52Y..测定含HBO2为0.2及0.8mg/L的加标水样，其回收率分别为83.6写,100。%。Dz/T0064.44一93附录A标准的有关说明(参考件)Al硼与H酸一甲亚胺

5、的络合物受强烈光线的照射颜色会逐渐减退，使吸光度下降，故显色后的溶液应在暗处放置。A2若水样中含硼量超过4mg/L时，可以少取试样或将H酸一甲亚胺的浓度提高到。.9%;此时，测定上限可达600pg/50mL,A3硫酸根、硝酸根、磷酸根、氯离子、钾、钠等对本法均无千扰。加入EDTA能消除钙、镁、铝等的千扰。附加说明:本标准由地质矿产部提出。本标准由地质矿产部水文地质工程地质研究所归口。本标准由地质矿产部广东省中心实验室负责起草。本标准主要起草人高国华。