GB-T14540.2-1993复混肥料中硼的测定方法甲亚胺-H酸分光光度法

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2、胺酸生成黄色配合物在波长处测定吸光度试剂和材料分析方法中除特殊规定外均使用分析纯试剂和符合中规定的三级水氢氧化钠溶液盐酸溶液乙酸铵缓冲溶液称取乙酸铵用水溶解并稀释至在酸度计上用硫酸溶液调节到乙二胺四乙酸二钠溶液甲亚胺酸称取酸钠盐氨基萘酚二磺酸钠盐于水中稍加热使完全溶解必要时可过滤分离不溶物在酸度计上边搅拌边用氢氧化钠溶液调节到然后加盐酸溶液调节至加热到边激烈搅拌边徐徐加入水杨醛继续保温搅拌取出置于冷暗处静置至少以上用大号布氏漏斗抽滤收集橙红色沉淀用无水乙醇洗涤沉淀次然后将沉淀置于干燥箱内干燥取出冷却后用玛瑙研钵研细放在塑料器皿中置于干燥器内保存显色剂溶液称取甲亚胺酸和抗坏血酸

3、置于聚乙烯烧杯中加水加热到使其溶解冷却后转移到石英容量瓶中加水至刻度混匀用时现配硼标准溶液溶液含有称取预先在浓硫酸干燥器内至少干燥的硼酸精确至置于聚乙烯烧杯中加水使之溶解定量转移到容量瓶中国家技术监督局批准实施免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载免费标准下载网(www.freebz.net)用水稀释至刻度混匀贮于聚乙烯瓶中硼标准溶液溶液含有准确稀释硼标准溶液倍用时现配仪器设备一般实验室仪器设备和酸度计带有玻璃电极和甘汞电极分光光度计带有光程为的吸收池样品的制备按制备样品分析步骤试验溶液的制备称取试样预计试样中含硼精确至置试样于聚四氟乙烯烧杯中加水盖上

4、表面皿煮沸取下冷却至室温转移到容量瓶中用水稀释至刻度混匀干过滤弃去最初几毫升滤液后保留滤液作为测定硼的试液空白试验溶液的制备按第条试验步骤除不加试样外用相同试剂溶液用量制备空白试验溶液工作曲线的绘制按表所示吸取硼标准溶液置于个聚乙烯烧杯中表硼标准溶液体积相应硼含量于各烧杯中加入溶液在酸度计上用氢氧化钠或者盐酸溶液调节至加入乙酸铵缓冲溶液和显色剂溶液转移入石英容量瓶中用水稀释至刻度混匀于室温下避光放置用吸收池在波长处以水为参比将分光光度计的吸光度调整到零后依次测定标准溶液的吸光度显色溶液在暗处放置后还可稳定测定应在此期间完成以表中标准溶液的硼含量为横坐标相应的吸光度为纵坐标绘制

5、工作曲线工作曲线的绘制必须与每次样品测定同时进行测定移取试验溶液于聚乙烯烧杯中以下按第条规定的操作步骤从于各烧杯中加入溶液开始直至测定溶液的吸光度为止完成测定按照上述步骤同时进行空白试验免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载免费标准下载网(www.freebz.net)分析结果的表述硼含量以质量百分数表示按式计算式中根据试验溶液所测吸光度从工作曲线上查得的硼质量根据空白试验溶液所测吸光度从工作曲线上查得的硼质量称取试样的质量允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对差值应符合表要求表硼含量绝对差值附加说明本标准由中华人民共和国化学工业

6、部提出由化学工业部上海化工研究院归口本标准由化学工业部上海化工研究院负责起草本标准主要起草人谢瑞铭张文伟李日明本标准参照采用日本农林省农业技术研究所肥料分析方法免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载