中药质量标准分析方法的验证

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1、中药质量标准分析方法的验证1中药质量标准分析方法的验证§中药方法学验证的特点§反映被测成分与辅料间的影响与试验操作误差§反映测定全过程误差的总和,特别包括其中提取、分离、转化反应等前处理过程所带来的误差§由于中药所含成分复杂、含量偏低，试验步骤较多，测定难度会更大，对精密度等影响会更大，一般难以达到常见的如化学药品的要求，且随着含量的高低和分离步骤的多少，可达到的要求会不同2验证的目的§证明采用的方法是否适合于相应的检测方法§新建立的检测方法、改变原检测方法、工艺变更、处方变更等均须验证验证过程和结果均应记

2、载在标准起草或修订说明中3需验证的分析方法类型§鉴别§限量检查§含量测定§溶出度、释放度§需控制的残留物、添加物等4需验证的分析方法类型检查验证项目鉴别定量限度含量测定准确度-+-+精密度重复性-+-+中间精密度-+①-+①重现性②++++专属性③++++检测限--+-定量限-+--线性-+-+耐用性++++范围-+-+①已有重现性验证，不需验证中间精密度。②重现性只有在该分析方法将被法定标准采用时做。③如一种方法不够专属，可用其他分析方法予以补充。5准确度(Accuracy)系指用该方法测定的结果与真实值

3、或参考值接近的程度，有时也称真实度，一般用回收率(%)表示。以经典方法的测定值作为真值，建立方法的测定数据与之比较（该法适用于化学单体药物）以加入对照品测定的回收率表示，一般有空白回收（制剂空白）和加样回收测定的方法（中药材、复方制剂等）6准确度试验方法§同一样品，制备相同浓度的6份样品（样品取样量减半，以1：1比例加入对照品）§同一样品，制备3个浓度的供试品，每个浓度分别制备3份供试液，共9份，对照品的加入有以下3种方式：7准确度n取相同量样品9份（一般为样品取样量的一半），设计3个浓度，按不同比例加入对

4、照品。中间浓度一般按1：1比例加入，低、高浓度可选0.5：1、1.5：1的比例。加入的对照品的量要适当，保证供试品溶液的浓度（或量）在考察的线性范围内。n取3个不同量的样品各3份，每个取样量分别按1︰1比例加入对照品，中间浓度应选定在正常测定浓度，其他两个浓度可以结合范围考察的最高、最低点进行测定。n按标示量计算的组分，可参照化学药品测定方法，取9份样品，按0.8：1、1：1、1：1.2的比例加入对照品（样品取样量减半）。8准确度报告的数据：样品中待测成分含有量对照品加入量测定量回收率计算值（%）相对标准偏

5、差（RSD%）9准确度测定数据的精度要求§一般应满足以下规定回收率（%）95～105％相对标准偏差（RSD%）TLCS＜5%，HPLC/GC＜3%10准确度感冒清热颗粒中葛根素含量测定－回收率1编号样品含量加入葛根素测得葛根素回收率(%)平均回收率RSD(%)(mg)的量(mg)总量(mg)(%)18819301853104.5297.223.712877178597.633875176495.594884176794.955883177395.76878176194.9511准确度感冒清热颗粒中葛根素含量

6、测定－回收率2编号样品含量(mg)加入葛根素测得葛根素回收率(%)平均回收率RSD(%)的量(mg)总量(%)18811853104.522877930178597.6399.254.713875176495.597881134198.928882465134098.4997.71.799883132895.710885224097.13118841395225498.2197.510.6212881223797.2将序号1-3,7-12进行统计分析，结果平均回收率为98.15，RSD=2.65%。12准确

7、度感冒清热颗粒中葛根素含量测定－回收率3编号样品含量(mg)加入葛根素测得葛根素回收率(%)平均回收率RSD(%)的量(mg)总量(%)18811853104.522877930178597.6399.254.713875176495.591322845396.981422823245396.9897.991.7815229461100161322265695.631713211395264094.5595.030.58181319264394.9113将序号1-3，13-18进行统计分析，结果平均回收率为

8、97.42，RSD=3.13%。3种回收率试验方法比较12097.2298.1597.4210080回收率60RSD%40203.712.653.1301231、同量同加2、同量异加143、异量同加精密度（Precision）精密度系指在规定的测试条件下，同一个均匀供试品，经多次取样测定所得结果之间的接近程度(离散程度)精密度可以从三个层次考虑：重复性(Repeatability)中间精密度(Intermedia