中药质量标准分析方法的验证

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1、中药质量标准分析方法的验证1中药质量标准分析方法的验证§中药方法学验证的特点§反映被测成分与辅料间的影响与试验操作误差§反映测定全过程误差的总和,特别包括其中提取、分离、转化反应等前处理过程所带来的误差§由于中药所含成分复杂、含量偏低，试验步骤较多，测定难度会更大，对精密度等影响会更大，一般难以达到常见的如化学药品的要求，且随着含量的高低和分离步骤的多少，可达到的要求会不同2验证的目的§证明采用的方法是否适合于相应的检测方法§新建立的检测方法、改变原检测方法、工艺变更、处方变更等均须验证验证过程和结果均应记载在标准起草或修订说明中3需验证的分析方法类

2、型§鉴别§限量检查§含量测定§溶出度、释放度§需控制的残留物、添加物等4需验证的分析方法类型检查验证项目鉴别定量限度含量测定准确度-+-+精密度重复性-+-+中间精密度-+①-+①重现性②++++专属性③++++检测限--+-定量限-+--线性-+-+耐用性++++范围-+-+①已有重现性验证，不需验证中间精密度。②重现性只有在该分析方法将被法定标准采用时做。③如一种方法不够专属，可用其他分析方法予以补充。5准确度(Accuracy)系指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度，有时也称真实度，一般用回收率(%)表示。以经典方法的测定值作为真值，

3、建立方法的测定数据与之比较（该法适用于化学单体药物）以加入对照品测定的回收率表示，一般有空白回收（制剂空白）和加样回收测定的方法（中药材、复方制剂等）6准确度试验方法§同一样品，制备相同浓度的6份样品（样品取样量减半，以1：1比例加入对照品）§同一样品，制备3个浓度的供试品，每个浓度分别制备3份供试液，共9份，对照品的加入有以下3种方式：7准确度n取相同量样品9份（一般为样品取样量的一半），设计3个浓度，按不同比例加入对照品。中间浓度一般按1：1比例加入，低、高浓度可选0.5：1、1.5：1的比例。加入的对照品的量要适当，保证供试品溶液的浓度（或量）

4、在考察的线性范围内。n取3个不同量的样品各3份，每个取样量分别按1︰1比例加入对照品，中间浓度应选定在正常测定浓度，其他两个浓度可以结合范围考察的最高、最低点进行测定。n按标示量计算的组分，可参照化学药品测定方法，取9份样品，按0.8：1、1：1、1：1.2的比例加入对照品（样品取样量减半）。8准确度报告的数据：样品中待测成分含有量对照品加入量测定量回收率计算值（%）相对标准偏差（RSD%）9准确度测定数据的精度要求§一般应满足以下规定回收率（%）95～105％相对标准偏差（RSD%）TLCS＜5%，HPLC/GC＜3%10准确度感冒清热颗粒中葛根素

5、含量测定－回收率1编号样品含量加入葛根素测得葛根素回收率(%)平均回收率RSD(%)(mg)的量(mg)总量(mg)(%)18819301853104.5297.223.712877178597.633875176495.594884176794.955883177395.76878176194.9511准确度感冒清热颗粒中葛根素含量测定－回收率2编号样品含量(mg)加入葛根素测得葛根素回收率(%)平均回收率RSD(%)的量(mg)总量(%)18811853104.522877930178597.6399.254.713875176495.59788

6、1134198.928882465134098.4997.71.799883132895.710885224097.13118841395225498.2197.510.6212881223797.2将序号1-3,7-12进行统计分析，结果平均回收率为98.15，RSD=2.65%。12准确度感冒清热颗粒中葛根素含量测定－回收率3编号样品含量(mg)加入葛根素测得葛根素回收率(%)平均回收率RSD(%)的量(mg)总量(%)18811853104.522877930178597.6399.254.713875176495.591322845396.9

7、81422823245396.9897.991.7815229461100161322265695.631713211395264094.5595.030.58181319264394.9113将序号1-3，13-18进行统计分析，结果平均回收率为97.42，RSD=3.13%。3种回收率试验方法比较12097.2298.1597.4210080回收率60RSD%40203.712.653.1301231、同量同加2、同量异加143、异量同加精密度（Precision）精密度系指在规定的测试条件下，同一个均匀供试品，经多次取样测定所得结果之间的接近程

8、度(离散程度)精密度可以从三个层次考虑：重复性(Repeatability)中间精密度(Intermedia