jf03-321标准挥发

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1、第一汽车集团公司汽车内饰产品挥发性JF03-321-2004技术中心试验方法共5页第1页1范围本标准规定了检测汽车内饰产品挥发性的试验方法。本标准适用于汽车内饰产品挥发性试验。2试验原理内饰产品有机物挥发性检测是将装有小块试样的小玻璃瓶放入顶空进样器中，在120℃下保温5h，然后将针头通过密封垫片插入瓶中，将氦气通过针头注入瓶中，这样就提高了瓶子上部空间含有有机物挥发气体的压力。含有机物的气体经过针头从瓶中压出，经过分离柱分离，被分离开的各个组分随载气在不同的保留时间先后进入火焰离子化检测器（FID），由积分仪或计算机记录下来，通过吸收峰值来计算试样中有机物总挥发物的含量。3试

2、样的制备及数量从待测材料或零件上取样，如零件由几种不同的材料组成，则对整个复合件进行检验。当测定值超出极限值时，要对每种材料进行单个的检验，检验时要除去金属件。待测材料应放在密封的带有铝层的聚乙烯袋中运输和储存。试样应从规定的零件上制取，将试样应切成10mg～25mg的小块，制取试样过程中不能使试样受热。天然材料（棉、木、皮革、毛）在称重前，需切成小块，在带有氯化钙（CaCl2）的干燥器中预干燥至少24h，环境温度为23℃±2℃。加入顶空进样瓶的试样重量要根据瓶的体积而定，顶空瓶的体积必须经过实际校定。如10ml的瓶中可以放置1.000g±0.001g的试样，每种材料至少制取三

3、个小瓶试样。在瓶盖中加一个聚四氟乙烯垫片，然后用压盖机进行压盖密封并编号。4试验装置及测试条件4.1试验装置a）气相色谱仪：带有分流-不分流-进样口和火焰离子化检测器（FID）；b）顶空进样器；c）带有100%聚乙烯乙二醇分离相的WCOT毛细管分离柱；d）微量取样器（5μl）；标更改通知日签名记内容书号期旧底图底图最后序号标记设计审核会签标准校对批准第一汽车集团公司汽车内饰产品挥发性JF03-321-2004技术中心试验方法共5页第2页e）分析天平（精度为0.1mg）。4.2测试条件a）气相色谱仪炉温程序：在50℃时恒温3min，以12℃/min的升温速率加热至200℃，然后在

4、200℃下恒温4min；b）进样口温度：200℃；c）检测器温度：250℃；d）气体载体：氦气；e）分流比约：1：20；f）载气平均流速：22cm/s～27cm/s；g）顶空进样器的参数：温度：加热炉温度120℃，定量管温度150℃，转移管温度180℃；时间：压力升高持续19s，气体压出持续16s，进样持续5s；压力：载气压力1.25bar，注入压力1.60bar；h）试验室的标准温度是23℃±2℃。5校准5.1基本校准装上新的毛细管分离柱之后以及设备每次变动后，必须进行气相色谱仪的校正，从而测定出校正系数k（G），应大于0.995。5.1.1基本校准物品约0.5升分析纯的丙酮

5、作为校正基准物质、约1.0升分析纯的正丁醇、100ml的容量瓶、体积约1.5ml的小瓶（瓶盖带有聚四氟乙烯密封片）、5μl的微量取样器、移液管、顶空瓶。5.1.2基本校准步骤5.1.2.1校准溶液的制备七个校准溶液为每升正丁醇中分别溶有0.1g、0.5g、1.0g、5.0g、10.0g、25.0g和50.0g丙酮，即每100ml正丁醇溶液中分别有0.01g、0.05g、0.1g、0.5g、1.0g、2.5g和5.0g丙酮。0.1g丙酮/升标液的制备：用移液管将约30ml正丁醇加入一个100ml的容量瓶中，将此瓶放在标更改通知日签名记内容书号期旧底图底图最后序号标记设计审核会签标

6、准校对批准第一汽车集团公司汽车内饰产品挥发性JF03-321-2004技术中心试验方法共5页第3页天平上称重并调零，用微量取样器在容量瓶中滴入几滴丙酮（约0.01g），记录滴入的丙酮量后取下容量瓶，再小心的将正丁醇加入容量瓶至100ml刻度线，塞上瓶塞摇匀，并在瓶上贴上浓度标签。用同样的步骤制备其余六种校准液。每个浓度的溶液各分装成六小瓶，立即密封作好标记，放入约4℃的冰箱里。校准溶液的另一种制备方法：将一个10ml的容量瓶放在天平上调零，在容量瓶中加入0.5g丙酮，然后尽快地加入正丁醇直至刻度线。对由此得到的50g丙酮/升的溶液进行相应的稀释，可得到其它浓度的校准溶液。5.1

7、.2.2测试系统准备打开气相色谱仪和整个测试单元，通入气体，使FID进入工作状态，设定全部参数。在此状态下保持一天，然后进行标准溶液校准。如果分离柱是新的或长期未用，则须以4℃/min的速度升温到分离柱的特定最高温度，恒温1h，此过程重复进行三次。5.1.2.3校准从冰箱中取出七种不同校准溶液的小瓶，使温度达到室温。下一步是将样品分瓶，取样先从最低的浓度开始，每种浓度分取三瓶，换取不同浓度的液体要清洗干净取样器。再压盖密封三个测空白值的空顶空瓶。将全部空白瓶和样品按浓度由低至高的顺序放入顶空