纯化水不挥发物操作标准

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1、纯化水不挥发物标准化操作指引1.准备工作空白蒸发皿清洗，确保蒸发皿表面无任何残留物质。真空烘箱仪器参数及清洁卫生确认。（105℃，不抽真空）2.空白蒸发皿第一次干燥及冷却，称重把洗干净的空白蒸发皿放到真空烘箱中，105℃，干燥4小时。干燥4小时后，戴好手套，把空蒸发皿从烘箱移至干燥器中，冷却40分钟。注意，如样品过多，分两个干燥器装。先把一个干燥器装满，再过10分钟装另外一个干燥器，避免称量时的时间误差。冷却40分钟后称量，同时记录天平室的温湿度，并把称量数据记录在记录本上，同时黏贴数据。3.空白蒸发皿第二次干燥及冷却，称重重新把空蒸发皿放回真空干燥箱，105℃，干燥1小时。干燥1小时

2、后，戴好手套，把空蒸发皿从烘箱移至干燥器中，冷却40分钟，操作如第一次干燥冷却一样。冷却40分钟后称量，称量后对比第一次和第二次的称量数据，如果两次数据相差范围在0.3mg以内，则判定为蒸发皿达到恒重。若未达到，则放入干燥箱继续干燥1小时，冷却称重，直至蒸发皿连续两次称量值之差在0.3mg以内，则达到恒重。把称量数据记录在记录本上，同时黏贴数据蒸发皿达到恒重后，应装在密实袋里并放于干燥器中待用。4.样品测试准备工作检查已恒重的空蒸发皿，表面是否有不明残留物质，如有，则弃用。检查水浴锅水位及水质，如水位低，需加水，如水质差，则需换水。开启水浴锅，控制温度为99℃。按照SOP量取样品一定体

3、积到已恒重的空白蒸发皿，并放入水浴锅蒸发，直至蒸发皿中没有样品。5.样品第一次干燥及冷却，称重把样品的蒸发皿放到真空烘箱中，105℃，干燥4小时。干燥4小时后，戴好手套，把空蒸发皿从烘箱移至干燥器中，冷却40分钟。注意，如样品过多，分两个干燥器装。先把一个干燥器装满，再过10分钟装另外一个干燥器，避免称量时的时间误差。冷却40分钟后称量，记录天平室温湿度，并把数据记录在SWO上，同时黏贴数据。6.样品第二次干燥及冷却，称重重新把样品蒸发皿放回真空干燥箱，105℃，干燥1小时。干燥1小时后，戴好手套，把样品蒸发皿从烘箱移至干燥器中，冷却40分钟，操作如第一次干燥冷却一样。冷却40分钟后称

4、量，称量后对比第一次和第二次的称量数据，如果两次数据相差范围在0.3mg以内，则判定为蒸发皿达到恒重。若未达到，则放入干燥箱继续干燥1小时，冷却称重，直至蒸发皿连续两次称量值之差在0.3mg以内，则达到恒重。把数据记录在SWO上，同时黏贴数据。1.OOS处理如样品结果出现OOS，则需保留现场，包括样品，蒸发皿，所有检查数据等。待调查完毕后才能进行处理。日期：温度：湿度：开始时间：干燥器ID：BalanceID:试验项目计划完成时间（min）开始时间及结束时间(min)完成情况操作者1蒸发皿准备、干燥箱确认和清洁52开始第一次恒重蒸发皿及填写干燥箱使用记录33干燥箱加热、蒸发皿冷却干燥器

5、确认、清洁及放冷时间105*240、40N/AN/A4干燥器ID的记录、空蒸发皿第一恒重和notebook填写105蒸发皿的第二次加热降温及放冷105*6040N/AN/A6空蒸发皿第二恒重和notebook填写107空蒸发皿两次恒重<=0.3mg58样品量取，天平记录、SWO填写59恒温水浴锅确认及清洁，及使用记录填写511蒸发24012样品移至干燥箱加热到第一次恒重前所用的时间105*24040N/AN/A13样品第一次恒重、天平使用记录填写，SWO填写1014第二次恒重前所用的时间105*604015样品第二次恒重、天平使用记录填写，SWO填写1016样品两次恒重<=0.3mg5

6、17计算、SWO填写及LIMS结果录入1518数据复核和放行15备注：1、蒸发皿是否清洗洁净，是否有破损。2、天平、干燥箱和恒温水浴锅的确认包括是否在受控状态下、是否正常、是否存在异常状况及安全隐患。3、干燥器确认：干燥器气密性及硅胶状态，确定是否硅胶需要干燥，是否始终如一使用同一干燥器。4、是否监控环境的温湿度。5、手套清洁和干燥程度（针对LOD）。6、恒重评定以SOP或者各国药典为准（<=0.5mg或者<=0.3mg）。