实验9_乙酸乙酯皂化反应速率常数测定

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1、乙酸乙酯皂化反应速率常数测定1引言1.1实验目的(1)学习测定化学反应动力学参数的一种物理化学分析方法——电导法。(2)了解二级反应的特点，学习反应动力学参数的求解方法，加深理解反应动力学特征。(3)进一步认识电导测定的应用，熟练掌握电导率仪的使用方法。1.2实验原理乙酸乙酯的皂化反应是一个典型的二级反应，CH3COOC2H5+NaOH→CH3COONa+C2H5OHt=0,c0c000t=t,c0-xc0-xxxt→∞,→0→0→c0→c0其速率与浓度的方程式可以写成d?−=??22d?积分可得11−=?2???0用上面的记号表示，1??2=??0(?0−?)而反应速率与温

2、度的关系可以用阿伦尼乌斯经验方程式来表示：??ln?=ln?−??本实验使用电导法测量皂化反应进程中电导率随时间的变化。在稀溶液中?0=?1?0?∞=?2?0??=?1(?0−?)+?2?其中?1与?2是与温度、溶剂和电解质性质有关的比例常数。由上面三式可以得到生成物浓度?0−???=?0?0−?∞代入速率方程??=−?2?0(??−?∞)?+?0记录溶液电导率随时间的变化情况，就可以求出反应的速率常数，进而求出活化能。2实验操作2.1实验用品、仪器及装置雷磁DDSJ-308A型电导率仪一台，CK-1(B)温度测量控制仪，D-8401W多功能电动搅拌器，混合反应器3个，电导管

3、2个，20mL移液管2支，0.2mL移液管2支，100mL容量瓶1个，洗耳球一个0.01501mol⋅L-1NaOH标准溶液、0.01mol⋅L-1NaAc溶液，乙酸乙酯(AR)，新鲜去离子水或煮沸蒸馏水。反应装置如图2.1所示图2.1混合反应器示意图2.2实验条件实验温度17.4°C，大气压102.0kPa，湿度26%2.3实验操作(1)配置乙酸乙酯溶液。配置与氢氧化钠标准溶液相同的乙酸乙酯溶液100mL。乙酸乙酯的密度根据下式计算：ρ/(g⋅L-1)=924.54-1.168×(t/°C)-1.95×10-3×(t/°C)2配制方法如下：在100mL容量瓶中装2/3体积的

4、水，用0.2mL刻度移液管吸取所需乙酸乙酯的体积，滴入容量瓶中，加水至刻度，混匀待用。(2)仪器和药品准备。检查仪器药品，接通电源。设定恒温槽温度为20°C，并打开接口设备电源，接通计算机电源，点击数据采集界面准备采集。(3)测量。将反应器置于恒温槽中，用20mL移液管移取氢氧化钠标准溶液于1池中，再移取20mL乙酸乙酯溶液于2池中，将电导电极插入2池，恒温约10min，点击数据采集界面中的开始按钮，用洗耳球使1、2池中溶液混合，重复混合3~5次以上，直到电导率数值不再有明显的变化，表示溶液已经混合均匀，约20min后即可停止实验。取适量醋酸钠溶液于干净的电导管中，插入电导电

5、极，恒温后测定醋酸钠溶液的电导率κ∞。（应多次测量，直到显示数据没有太大变化为止）升高温度约3°C，重复以上步骤测定反应电导率的变化，共测3组曲线。2.4注意事项(1)一定要确保恒温。(2)控温器示数末位跳跃不影响控温效果；升温过程中注意加热功率先大后小，不要超过设定温度；控温器示数可能会波动，一段时间后会稳定在设定值附近。(3)不可以敞口放置NaOH，以防吸收空气中的CO2，使其浓度变化。(4)反应中反应器与电导率管都应有胶塞覆盖，防止实验过程中溶液水分蒸发影响反应液浓度。(5)混合过程要快速、充分，不要将溶液挤出混合器。(6)更换反应液过程中要把电导率电极清洗干净，但不可

6、擦拭内部镀有铂黑的部分，防止损坏电极。(7)采集数据过程中尽量避免对计算机进行其他操作。3结果与讨论3.1原始实验数据使用计算机记录数据，在不同温度下反应进程中电导率-时间关系如图3.1，图3.2和图3.3（图3.3中有一组异常数据）20001500S/cm)1000κ(μ5000020040060080010001200t(s)图3.124.10℃下的原始数据250020001500S/cm)1000κ(μ5000020040060080010001200-500t(s)图3.227.35℃下的原始数据250020001500κ(μS/cm)1000500002004006

7、0080010001200t(s)图3.329.30℃下的原始数据3.2计算结果选择上面三条曲线中线性较好的部分，按照速率方程??=−??0(??−?∞)?+?0进行拟合，得到速率常数?(24.10°C)=0.09168?(27.35°C)=0.10715?(29.30°C)=0.11040依据公式??ln?=ln?−??进行拟合，求得乙酸乙酯皂化反应的活化能为27.65kJ/mol。3.3讨论分析24.10°C、27.35°C、29.30°C下，线性拟合的拟合度r2分别为0.99772、0.99930