DB22T 1847-2013 人参中辛硫磷农药残留量的测定液相色谱-质谱质谱法

《DB22T 1847-2013 人参中辛硫磷农药残留量的测定液相色谱-质谱质谱法》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、ICS67.060X11备案号：38347-2013DB22吉林省地方标准本标准仅供内部使用不得翻印DB22/T1847—2013人参中辛硫磷农药残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法本标准仅供内部使用不得翻印DeterminationofPhoximresiduesinginseng─LC-MS/MSMethod2013-07-22发布2013-09-01实施吉林省质量技术监督局发布本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印DB22/T1847—2013本标准仅供内部使用不得翻印前言本标准按照GB/T1.1-2009和GB/T20001.4-2001给

2、出的规则起草。本标准由吉林省农业委员会提出并归口。本标准起草单位：吉林农业科技学院。本标准主要起草人：张忠宝、薛晓丽、刘丽华、赵权、姚运生、武晓琳、杜立财。本标准仅供内部使用不得翻印I本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印DB22/T1847—2013本标准仅供内部使用不得翻印人参中辛硫磷农药残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法1范围本标准规定了人参中辛硫磷农药残留量的液相色谱-质谱/质谱测定方法。本标准适用于鲜人参、生晒参中辛硫磷农药残留量的液相色谱-质谱/质谱测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所

3、注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法。3原理试样中残留的辛硫磷农药用丙酮超声提取，经氟罗里硅土固相萃取柱净化，供液相色谱-质谱/质谱仪测定和确证，外标法定量。本标准仅供内部使用不得翻印4试剂与材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682规定的一级水。4.1丙酮（C3H6O）：色谱纯。4.2正己烷（CH3(CH2)4CH3）：色谱纯。4.3二氯甲烷（CH2CL2）：色谱纯。4.4甲醇（CH3OH）：色谱纯。4.5甲酸（HCOOH）：色谱纯。4.

4、60.05%甲酸水溶液：量取0.5mL甲酸加入1000mL容量瓶中，用超纯水定容至刻度。4.7氯化钠（NaCl）：分析纯，140℃烘干4h，置干燥器中保存。4.8无水硫酸钠（Na2SO4）：分析纯,650℃烘干4h，置干燥器中保存。4.9中性氧化铝（Al2O3）：层析用，650℃烘干4h,置干燥器中保存。使用前加5%一级水活化。4.10正己烷+二氯甲烷（1+1,V+V）：量取100mL正己烷和100mL二氯甲烷，混匀。4.11辛硫磷（Phoxim,CASNO.14816-18-3）农药标准品：纯度大于等于98.0%。4.12辛硫磷农药标准溶液4.12.1辛硫磷

5、农药标准储备溶液：准确称取10mg辛硫磷标准品(精确至0.1mg)，置于10mL棕色容量瓶中，用甲醇定容至刻度。该溶液在0℃～4℃下避光保存，可使用6个月。4.12.2辛硫磷农药标准工作溶液：用移液管准确移取标准贮备溶液，根据需要用甲醇稀释、定容，配制标准工作溶液，现用现配，并注意避光。1DB22/T1847—20135仪器设备5.1液相色谱-质谱/质谱仪：配有电喷雾离子源（ESI）。本标准仅供内部使用不得翻印5.2电子天平：感量为0.01g和0.1mg。5.3组织捣碎机：4000r/min～25000r/min。5.4涡旋混合器。5.5氮吹仪。5.6固相萃取

6、柱：Florisil，500mg，6mL或相当者。5.7有机相微孔滤膜：0.22μm。6试样制备6.1鲜人参：取不少于200g样品，置于组织捣碎机中捣碎、混匀，装入洁净容器，密封，于-20℃保存。6.2生晒参：取适量样品，用粉碎机粉碎，过0.25mm筛，混匀，装入洁净容器，密封，于-20℃保存。注：在抽样及制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。7分析步骤本标准仅供内部使用不得翻印7.1提取7.1.1鲜人参称取鲜人参试料10g（6.1）（精确至0.01g）于100mL具塞量筒中，加入30mL丙酮（4.1），密封，涡旋2min。超声提取15m

7、in。将提取液抽滤于100mL具塞量筒中，残渣再用20mL丙酮（4.1）冲洗一次，合并滤液并记录其体积，加入7g氯化钠（4.7）和7g无水硫酸钠（4.8），振摇3min，静置15min。取记录体积1/10量的上清液于15mL试管中，于46℃下用氮气吹至近干，加入2mL二氯甲烷（4.3）溶解，待净化。7.1.2生晒参称取生晒参试料1g（6.2）（精确至0.001g）于25mL具塞量筒中，加入10mL丙酮（4.1），密封，涡旋2min。超声提取15min。将提取液抽滤于25mL试管中，残渣再用5mL丙酮（4.1）冲洗一次，合并滤液，于46℃下用氮气吹至近干，加入2

8、mL二氯甲烷（4.3）溶解，待净化。注