DB22T 2598-2016 人参中吲哚乙酸和吲哚丁酸的测定液相色谱-质谱质谱法.pdf

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1、ICS65.020.20B38备案号：54277-2017DB22吉本标准仅供内部使用不得翻印林省地方标准DB22/T2598—2016人参中吲哚乙酸和吲哚丁酸的测定液相色谱-质谱/质谱法本标准仅供内部使用不得翻印Determinationofindoleaceticacidandindolebutyricacidinginseng——HPLC-MS/MSmethod2016-12-22发布2017-04-01实施吉林省质量技术监督局发布本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印DB22/T2598—201

2、6本标准仅供内部使用不得翻印前言本标准按照GB/T1.1-2009和GB/T20001.4-2015给出的规则起草。本标准由吉林出入境检验检疫局提出。本标准由吉林省农业委员会归口。本标准起草单位：吉林出入境检验检疫局检验检疫技术中心。本标准主要起草人：田芳洁、康明芹、杨璐、曹海微、李荣荣、付瑶。本标准仅供内部使用不得翻印I本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印DB22/T2598—2016本标准仅供内部使用不得翻印人参中吲哚乙酸和吲哚丁酸的测定液相色谱-质谱/质谱法1范围本标准规定了生晒参和鲜园参中吲哚

3、乙酸（IAA）和吲哚丁酸(IBA)的液相色谱-质谱/质谱测定方法。本标准适用于生晒参和鲜园参中吲哚乙酸和吲哚丁酸的定性分析和定量测定。本方法吲哚乙酸和吲哚丁酸的定量限均为10.0µg/kg。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理试料用甲醇提取，经固相萃取柱净化，液相色谱-质谱/质谱仪测定，外标法定量。本标准仅供内部使用不得翻印4试剂或

4、材料除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。4.1吲哚乙酸标准物质（C10H9NO2）：CAS号87-51-4，纯度≥98%。4.2吲哚丁酸标准物质（C12H13NO2）：CAS号133-32-4，纯度≥98%。4.3乙腈（CH3CN）：色谱纯。4.4甲醇(CH3OH)。4.5甲酸（HCOOH）：色谱纯，纯度≥98%。4.6盐酸（HCl）。4.750%甲醇溶液:取等体积的甲醇和水混匀。4.80.1%甲酸溶液：取1.0mL甲酸（4.5）用1000mL水稀释并定容。4.9乙腈-0.1%甲酸溶液

5、(4+6)：量取40mL乙腈与60mL的0.1%甲酸溶液(4.8)，混匀。4.10吲哚乙酸、吲哚丁酸标准储备液:100.0µg/mL。准确称取适量的吲哚乙酸、吲哚丁酸标准物质（4.1、4.2），分别用少量甲醇溶解并转移至100mL容量瓶中，分别用甲醇定容至刻度，混匀，-18℃以下避光保存6个月。4.11吲哚乙酸、吲哚丁酸混合标准工作溶液：分别从标准储备溶液（4.10）准确移取上述吲哚乙酸、吲哚丁酸标准储备液1.0mL至100mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，混匀，浓度为1.0µg/mL，0～4℃以下避光保存。使用时再根

6、据需要用空白基质液（4.12）稀释配制成适当浓度的标准工作溶液。4.12空白基质液：选择仅含内源性吲哚乙酸和吲哚丁酸的人参样品，按照测定步骤7.1和7.2处理得到空白基质液。1DB22/T2598—20164.13HLB固相萃取柱（N-乙烯基吡咯烷酮-二乙烯基苯）：200mg/6mL，使用前用5mL甲醇和5mL水预处理。4.14滤膜：0.22本标准仅供内部使用不得翻印µm，有机相。5仪器设备5.1液相色谱-质谱/质谱仪：配备电喷雾离子源（ESI）。5.2离心机：10000r/min。5.3超声波清洗器：40kHz。5

7、.4天平：感量0.0001g和0.01g。5.5涡旋混合器。5.6氮吹仪。5.7组织捣碎机。5.8中药粉碎机。6样品取有代表性的样品500g，按照6.1和6.2的方法进行制备，装入干净的容器内混匀备用。在抽样及制样的操作过程中，应防止样品受到污染或待测物发生含量的变化。6.1鲜园参本标准仅供内部使用不得翻印取整支人参切分成碎块，用组织捣碎机捣碎或其他认可的方法制成均匀的浆状。6.2生晒参取整支人参切分成碎块，用中药粉碎机粉碎，过0.18mm孔径筛。7试验步骤7.1提取7.1.1鲜园参称取5g试样（精确至0.01g）于

8、50mL离心管中，用入50mL甲醇(4.4)分两次进行提取，每次25mL,涡旋混合1min，超声提取20min后，以10000r/min速度离心4min，合并上清液，取10mL上清液于50mL离心管中，再加入20mL水，涡旋混匀，待净化。7.1.2生晒参称取2g试样（精确至0.01g）于50mL离心管中，加入4mL水，超声10min,再加入16