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1、·38·粮食储藏2013(4)檱檱檱檱檱檱檱檱檱檱檱檱檱殗殗檱檱谷物化学与品质分析檱檱殗殗檱檱檱檱檱檱檱檱檱檱檱檱檱粉类含砂量测定方法的研究①张霞112杨军程莉(1沈阳市粮油检测计量所110021)(2沈阳市苏家屯区粮油检测站110101)摘要2011年6月16日重新颁布了粉类含砂量的测定方法,该方法增加了方法原理、试剂警告内容和重复性要求,并且取消了原标准中的灰化法,结构更完整,内容更具体,方法更合理,但是仍有不宜操作和不完善的地方。GB/T5508-2011粉类粮食含砂量测定方法有不全面性和不宜操作性。经过大量实验,研究出新的粉类含砂量的测
2、定方法:四氯化碳-盐酸法。此法适用于各种营养面粉(包括维生素面粉、增铁面粉、增钙面粉)等含砂量的测定,测定原理合理、操作简单,测定结果真实准确。关键词粉类含砂量测定四氯化碳盐酸法随着人民生活水平的提高,对面粉质量的要求做了含砂量测定的对照实验,并进一步做了实验室也提高,制粉企业生产出许多专用面粉(如面包人工添加小苏打和食用钙的小麦粉实验。粉、饺子粉、饼干粉等)、通用面粉(如标准粉、1材料富强粉)、营养强化面粉(如增钙面粉、富铁面粉、“7+1”营养强化面粉等),以满足广大人民群众的山东、河南、江苏、安徽、河北、沈阳等地市需求。我们在对来自山东、河
3、南、江苏、安徽、河场销售小麦粉。用沈阳生产的无添加剂普通小麦粉北、沈阳等地的300份小麦粉进行含砂量测定时发做基底,分别按不同用途和剂量添加生物钙和碳酸现,对于专用面粉、营养强化面粉、家用面包粉等氢钠。碳酸氢钠为沈阳购买的分析纯试剂。生物钙特殊品种,用GB/T5508-2011的方法,测定结为药房购买的食用钙。果偏高,使一些合格产品变成不合格产品,特别是2测定方法测定增钙面粉和增铁面粉的含砂量,100%超过国家标准规定,给生产企业和经销者造成不应有的损2.1GB/T5508-2011失。按GB/T5508-2011粉类粮食含砂量测定方对此,我们
4、进行了小麦粉含砂量测定方法的研法检验。究,提出了用四氯化碳-盐酸法测定小麦粉含砂2.2四氯化碳-盐酸法量,并且改进含砂量的称量方法,解决了各种小麦2.2.1原理用四氯化碳使粉类与砂子和添加物粉含砂量的测定和工作中检不准、检不出的问题。(碳酸氢钠、生物钙等)分离,用10%盐酸与添加四氯化碳-盐酸法就是在四氯化碳法的基础上,将物反应,使添加物与砂子分离,测出砂子含量。10%盐酸加到含砂量混合物中,使之与添加物反应,除去添加物得到真实的砂子。我们用GB/T2.2.1.1盐酸与碳酸氢钠的反应5508-2011方法和四氯化碳-盐酸法对来自山东、NaHCO
5、3+HCl=NaCl+H2O+CO2↑河南、河北、江苏、内蒙、沈阳等地的各种小麦粉NaCl溶于水中与砂子分离除去。①通讯地址:沈阳市铁西区兴工北街125-1号第42卷粉类含砂量测定方法的研究·39·2.2.1.2盐酸与生物钙的反应浮在四氯化碳表面的粉类粮食用角勺取出,再把分CaCO3+2HCl=CaCl2+H2O+CO2↑离漏斗中的四氯化碳和沉于底部的砂尘放入CaCl2溶于水中与砂子分离除去。100mL烧杯中,用少许四氯化碳洗漏斗2次,收2.2.1.3过氧化苯甲酰、过氧化钙等添加剂。卫集四氯化碳于同一烧杯中。静置30s后,倒出烧生部等七部门已发
6、出公告,禁止在面粉生产中添加杯内的四氯化碳,然后用少许四氯化碳将烧杯底部过氧化苯甲酰、过氧化钙(2011年第4号)。的砂尘转移至干净坩埚内,再用吸管小心将坩埚内2.2.1.4盐酸与铁反应一般认为可溶性的乳酸的四氯化碳吸出,将坩埚放在电炉的石棉网上烘约亚铁、硫酸亚铁、葡萄糖酸亚铁、柠檬酸铁、富马20min,然后放入干燥器内,冷却至室温后称量,酸亚铁等不宜在面粉中添加,因为它们可使面粉带得坩埚及砂尘质量(m1,±0.0001g)。再将砂尘上颜色,性质不稳定,易氧化,而且口感不好,有扫出,称量净坩埚质量(m0,±0.0001g),用坩铁腥味。难溶性的
7、淡黄色正磷酸铁、浅黄白色焦磷埚及砂尘质量减去净坩埚质量,即为砂子质量。酸铁、焦磷酸铁钠、甘油磷酸铁等在各种条件下都(这种称量方法以下简称减量法。)很稳定,但吸收率较低。目前很多国家大多采用元结果计算:粉类粮食含砂量计算素铁粉(还原铁、电解铁)进行面粉的强化,最新m1-m0X=m的研究表明,用于强化面粉的还原铁粉在人体中的式中:X—粉类粮食含砂量,以质量分数相对生物利用率平均可达130%。计,%Fe+HCl=FeCl2+H2↑m1—坩埚及砂尘质量,单位为克(g);Fe+HCl=FeCl3+H2↑m0—坩埚质量,单位为克(g);FeCl2和FeCl
8、3溶于水中与砂子分离除去。m—试样质量,单位为克(g)。2.2.1.5盐酸与多种维生素的反应富含多种维计算结果时保留到小数点后第三位。在同一实生素的小
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