残留分析用农药标准品的制备

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1、残留分析用农药标准品的制备杭州柘大飞秒检测技术有限公司2017/8/91一、原料选择原料应尽可能直接从国内产品市场、生产厂、研究机构实验室获取。所选的原料不宜含乳化剂、助剂及其它添加成分。二、提纯•使用纯度较高的工业品原药，经纯化制得；或使用纯化的原料和中间体制备原药，再进一步纯化制得、•纯化技术是利用农药和杂质具有不同物理性质进行的，主要有结晶法、提取法、蒸馏法、升华法和色谱法等。二、提纯•重结晶法：利用固体农药和杂质在溶剂中溶解度的不同而进行纯化的方法。•农药样品在适宜的溶剂中加热回流，待其完全溶解后，将不溶

2、解的杂质趁热滤去。滤液在室温和冰箱内冷却，析出晶体，经过滤、洗涤、干燥，即得纯品。•有色的样品可同时加入1%—10%的活性炭加热回流。•为获得更纯净的制品，可进行多次重结晶。二、提纯•蒸馏法：利用农药和杂质的沸点不同而进行纯化的方法。•农药在一定的沸点范围内受热、气化、冷凝而与杂质分离。•与农药沸点相差较大的杂质，可用简单的蒸馏方法进行纯化，挥发性较大或其沸点与农药的沸点相近的杂质，则需要效率较高的分馏柱进行分馏。二、提纯•升化法：利用某些固体农药受热直接气化，再冷凝形成固体结晶进行纯化的方法。•不同物质在不同的

3、温度升华。升华的物质凝聚在聚集器上，即得纯品。•薄层法：利用固体农药和杂质在溶剂中的溶解度不同，在薄层上分离，进行纯化的方法。三、农药标准品的定性、定量及确证•定性：1）熔点测定。纯固体物质有恒定的熔点，其熔程<0.5℃，并且即使再多次重结晶，熔点也不变化。2）沸点测定。纯液体物质在一定的大气压力下其有恒定的沸点，其沸程只有0.5—1.0℃。3）紫外光谱、核磁共振法。纯化合物经谱图测定，无杂峰，或与标准谱图完全相符。4）薄层层析法。采用不同配比的适宜溶剂，对提纯物质进行薄层层析，只显现一个斑点，不出现其他杂质斑点

4、。三、农药标准品的定性、定量及确证•定量一般采用重量法、滴定法、官能团测定法、差示扫描量热法、色谱和光谱方法，应尽可能用几个方法测定标准品纯度以保证定量的准确性。通常选用CIPAC方法、美国EPA、PAM以及GB等方法。三、农药标准品的定性、定量及确证•确证方法在定性中所述4类方法的检测基础上，再进行色—质联用和元素分析，即可充分得到确证。四、均匀性检测在制备的样品中，选择一对比点，取6份样品，另选择6个取样点为检查点，用测得的两组共12个数据进行t检验和F检验，以检验样品的均匀性。五、稳定性CIPAC考察样品稳

5、定性的方法是每一时期定值的结果与最初提纯的定值结果进行比较，如果二次测定平均值的差异不超过用原测定值样准偏差所计算的重复性的一半，则认为样品稳定。关于我们杭州柘大飞秒检测技术有限公司是立足于精准的化学分析技术·化学物质了解的基础上，和浙江大学合作创立创新技术研发平台，以帮助企业开发新产品为核心的一家高科技企业。在“技术创新，产业升级”的契机下，为企业客户及个人提供新的研发外包及检测服务。欢迎有需要的客户来电咨询！