普通顶空进样器现场培训资料

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时间:2018-04-15

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1、顶空进样器现场培训资料触摸屏的操作培训可以通过点击触摸屏输入顶空的控制参数。注意:请不要用尖锐物点击触摸屏。触摸屏包含三个主要的标签:运行,状态及记录。可以根据三个标签完成如下操作::·设定并观察状态栏中温度,时间,选项及电子气路设定·采用一种或多种方法来运行分析·在记录栏观察仪器状态及小瓶信息1、状态栏在状态栏中包含温度,时间,选项和PPC等选项卡。你可以观察以上参数的设定值及实际值。设定值以黑颜色字体显示,实际值则以红字黄底形式显示。在Run栏中会显示当前方法的名称,在对各项参数进行修改后可以保存到方法中。通常在

2、状态栏中可以观察仪器的状态。也可以在状态栏中对方法进行修改(可以不在方法编辑器中修改),一直测试样品到满意时再将方法完整保存下来。温度栏在带阱的顶空中有3个温度需要设定,分别是炉温,针温,传输线温度。你可以切换到右下边的实际值选项卡观察当前的实际温度。炉温:这个温度是用于加热顶空瓶的温度。这个温度的目的在于在最短的时间内使最大量的分析物转移到液上气体当中。当然也需要考虑样品的热稳定性。炉温可以在35℃到210℃范围内以1℃增量设定任何值。当输入温度为0℃时,加热炉会关闭加热。(注意:溶剂不能采用二硫化碳)设定针温度的

3、目的在于不让样品在针内冷凝。针温度必须高于炉温。针温也不能太高以免烧坏顶空瓶内隔垫。一般来说针温和传输线温度比瓶温高5-10℃就可以了。针温可以在35到210℃范围内以1℃增量设定任何值。如果设为零度则加热器会关闭。传输线温度——此温度设定高于瓶温5-10℃即可。同时也需要考虑气相色谱柱箱和进样口温度,传输线温度不要低于进样口温度。由于在加热的传输线中是部分分析物和空气,因此也要防止太高温度造成的样品氧化。传输线可以在35到210℃范围内设定。炉温跟踪模式:如果“trackoven”被选择,则在炉温提高时其它温度都会

4、变化。高于炉温5度。时间栏时间栏中输入的值,受到你的应用方面的影响。这些参数受到气相色谱方法的影响。当所有数值输入完毕时,系统会自动计算PII时间(两次进样的时间间隔)。加热时间:使顶空瓶内分析物达到热平衡所需的最短加热时间。时间长于此时间时分析结果将不会有太大变化。应避免太长的加热时间,因为有些样品对过长的加热时间敏感。此时间的设定范围在0.1到999分钟以内。预设值为12分钟。压力化时间—在达到热平衡后小瓶会被压力化到设定压力。进样时间-进样时间将决定进样量的大小。GC循环时间—是气相色谱的运行时间。这个值由GC

5、的运行时间加上气相色谱程序冷却到准备好的时间加和得到。GC循环时间应大于或等于GC运行时间加上气相柱箱平衡时间。顶空将凭借此值计算什么时候开始下一个小瓶的加热。如果为HS—40或HS—110的仪器,此值将用来决定什么时候将下一个小瓶加载到加热炉中以保证不浪费时间。注意:实验室环境影响GC的降温时间。因此在计算GC循环时间时留些余地。两次进样之间的间隔时间(PII),顶空会根据输入的各种时间及GC循环时间计算PII时间。在15位的加热炉中可以实现重叠加热功能。此炉中可以最多同时容纳12个瓶进行加热。选项栏在采用阱模式时

6、我们在选项中需要选择阱模式。在选项栏中设定如下参数:1、操作模式的选择:恒定模式,渐进模式,MHE模式。2,进样模式的选择:时间或体积。PPC栏PPC是指气路系统的电子控制。在手动气路的时候一定注意设定值与实际值一致。运行栏单方法操作在常规分析中可以选择单方法运行,就只输入顶空瓶范围就可以了。开始一次运行:在GC准备好后输入开始和中止瓶位置,选择分析方法点击开始就可以了。如果哪一部分未准备好时在状态栏中可以看到提示信息。采用序列表来分析在序列表中可以选择不同的小瓶并可以对相应的选择相应的方法。在序列表中最多可以选择8

7、个方法。记录栏记录报告-记录栏允许你观察HS的分析历史。在每个瓶分析完成后均会产生一个记录。在发生错误时也会产生记录。瓶号、分析方法、加热时间、进样时间以及瓶状态等都会被记录。如果运行的是序列也会显示序列结束的时间。注意:一个新的序列开始的时候以前的记录将被覆盖。加热炉状态-如果为HS-40或HS-110会显示当前加热炉的温度及转动方向。工具点击工具按钮会跳出一个上延框,让用户打开方法编辑器及仪器配置的对话框。方法编辑器:通过打开方法编辑器可以建立及编辑方法。最多可以存储9种方法。方法存储后可以在任何时候打开并使用。

8、方法编辑器外观与状态栏相似。其中有建立新方法,打开方法和另存方法的几个选项。建立一个新方法。1、打开方法编辑器输入相关的参数。2、如果仅对以前的方法做了修改则选择保存就可以了。如果想重新建立一个方法则选择“另存为”按钮。名字中可以包括字母及数字。3、方法建完后退出方法编辑器。激活命令-此命令可以将当前编辑的方法激活(炉温会按方法中设定值变动)。

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