agilent g1888顶空进样器培训资料

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1、SyntheticsChina1顶空分析培训2009-11SyntheticsChina21、顶空相关背景知识介绍1.1名字介绍英文：headspace,原指罐头食品盒中顶部的气体；衍生为样品基质上方的气体。顶空分析：就是取样品基质上方的气体进行的分析SyntheticsChina31.2应用介绍检测复杂组分中的挥发性组分，例如司机血液中的酒精含量，废水中的有机挥发物；我们经常用来检测产品的残留溶剂OVIOrganicvolatileimpurities/residualsolventsSyntheticsChina41.3原理介绍1.3.1顶空分析的步骤取样进样

2、GC分析作为顶空部分最关键的就是取样和进样过程取样：取的是气体，用气体做“溶剂”萃取样品中的挥发性组分进样：进的是气体，含有产品中挥发性物质的气体SyntheticsChina51.3.2顶空分析的原理顶空分析是通过样品基质上方的气体成分来测定这些组分在原样中的含量。这是一种间接地测定方法，其基本的理论依据：在一定条件下，气相和凝聚相（液相或固相）之间存在着分配平衡：SyntheticsChina61.4顶空技术的分类顶空技术依据其不同的取样和进样方式可分为：静态顶空：将样品放置在一密闭容器中，在一定温度下放置一段时间使气液两相达到平衡，取气相部分进入GC分析，有

3、称平衡顶空或者一次气相萃取。动态顶空：在样品中连续通入惰性气体，挥发性组分即随该萃取气体中样品中溢出，然后通过一个吸附装置（补集器）将样品浓缩，最后再将样品解吸进入气谱分析。这是一种连续的多次气相萃取，直到样品中的挥发性组分完全萃取出来SyntheticsChina7方法优点缺点静态顶空1、样品基质（如水）的干扰极小2、仪器较简单，不需要吸附装置3、挥发性样品组分不会丢失1、灵敏度稍低2、难以分析较高沸点的样品动态顶空1、可将挥发性组分全部萃取出来，并在捕集装置中浓缩后分析2、灵敏度较高3、比静态顶空应用范围更广，使用于沸点较高的组分1、样品基质可能干扰分析2、仪

4、器较复杂3、吸附和解吸可能造成样品组分的丢失SyntheticsChina81.5静态顶空1.5.1静态顶空的原理:当在一定温度下达到气液平衡时有cg=co/(K＋β)，其中：cg：气体样品的浓度co：样品的原始浓度K和β：一个给定的平衡系统中，K和β均为常数即在平衡状态下，气相的组成与样品原来的组成为正比关系。当用GC分析得到cg后，就可以算出原来样品的量SyntheticsChina9顶空进样技术基于三个物理定律，这三个定律阐述了有关蒸气汽压，分压及溶剂上空的蒸汽压力与溶剂中的被分析物浓度之间的关系。道尔顿定律----理想气体混合在一起的总压等于各个组分分压之

5、和。罗氏定律----在恒定温度下，溶解在一定体积溶剂中的气体或液体量直接正比于溶液上方的蒸汽相的分压。亨利定律----顶空中一种溶质的分压与这种溶质在溶液中的摩尔含量成正比。这三个定律提供了我们放入瓶中的物质与瓶内顶空相中物质之间的关系。一般地，顶空中被分析物的浓度正比于溶液中被分析物的浓度。SyntheticsChina101.5.2静态顶空技术的适用范围欲检测的被分析物在200℃以下挥发；要分析的样品是固态的、膏状的或液态的，都必须进行样品前处理后才能进入GC进样口的。操作环境很难进行可靠的样品前处理的样品。SyntheticsChina111.5.3进样方式

6、手动进样：一定温度下达到平衡后采用气密注射器（普通的不可用）从容器中抽取顶空气体样品注射入GC分析自动进样：A、采用注射器进样采用气密自动注射器和增加了样品的加热和平衡模块B、压力平衡顶空进样系统C、压力控制定量管进样系统SyntheticsChina121.5.4、压力控制定量管进样系统步骤：A、平衡,将样品定量加入顶空样品瓶，加盖密封，然后置于顶空进样器的恒温槽中，在设定的温度和时间条件下进行平衡。此时载气直接进入GC进样口，同时用低流速吹扫定量管，然后放空，避免定量管被污染；B、加压,待样品平衡后，将取样探头插入样品瓶的顶空部分，V4切换，使通过定量管的载气

7、进入样品瓶加压，为下一步取样做准备，加压时间和压力大小有自动进样器控制SyntheticsChina13C、取样,V2和V4同时切换，样品瓶中经加压的气体经过探头进入定量管，取样时间应足够长，应保证样品气体充满定量管，但也不宜太长，避免损失样品。具体时间应更根据样品瓶中压力的高低和定量管的大小而确定，由自动进样器自动控制，一般不超过10s.D、进样，V1、V2、V3、V4同时切换，使所有载气都通过定量管，将样品带入GC分析。这就完成了一次的顶空GC分析，然后将取样探头移到下一个样品瓶，根据GC的分析时间长短，在某一时刻开始对下一样品重复上述操作。Synthetic

8、sChin