基于低场核磁的稻谷储藏指标快速测定初探

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1、第４２卷基于低场核磁的稻谷储藏指标快速测定初探·２９·檱檱檱檱檱檱檱檱檱檱檱檱檱殗殗檱檱谷物化学与品质分析檱檱殗殗檱檱檱檱檱檱檱檱檱檱檱檱檱＊基于低场核磁的稻谷储藏指标快速测定初探邵小龙２１１１，２张蓝月殷灿宋伟（１南京财经大学食品科学与工程学院２１００２３）（２粮食储运国家工程实验室２１００２３）摘要本研究用国标方法和低场核磁仪器分别检测３种储藏年份和２个品种籼稻的含水量、粗脂肪含量、直链淀粉、发芽率等理化指标和横向弛豫曲线，简单分析弛豫曲线的变化规律，并采用偏最小二乘法将理化指标和核磁数据进行关联。结果表明，稻谷的横向弛豫强度衰减速度很快，弛豫时间段０

2、～３００ｍｓ为区分稻谷样品的重要特征信号区域；回归模型结果初步表明使用低场核磁能够较好地预测稻谷储藏指标，如含水量、脂肪含量、直链淀粉和发芽率等。关键词稻谷储藏低场核磁偏最小二乘法快速检测随着现代检测技术和设备研究的发展，越来越用低场核磁检测仪器设备提供参考。多的新型检测仪器用于食品质量安全的检测研究和１材料和方法应用实践中，以取代目前大部分仍依靠常规化验或［１～３］感官手段的检测工作。为达到保粮减损的目１．１试验材料的，本行业科研单位和粮库工作人员都非常重视粮６个籼稻样品，２个品种（为早籼和中籼），３食储藏品质指标测定方法标准化和改进升级，一些个收获年份

3、（包括２００９、２０１０和２０１１年），样品新型的仪器和方法也开始应用于粮食质量指标的检产地均为湖北武汉，采样后除杂４℃冷藏状态下密测中，以满足现代粮食储藏和流通的安全需封存放。［４～７］求。１．２主要试验仪器核磁共振技术具有无损、快速、准确地获得样ＮＭＩ２０型低场核磁共振仪，上海纽迈仪器有品内部信息的优点，已用于粮油食品物化和感官指限公司；ＴＰ－２１４型分析天平，丹佛仪器（北京）［８］标的测定。低场核磁同时检测油料种子的水分和有限公司；ＨＨ－４型电热恒温水浴锅，常州国华油脂含量，并且有相关的国内国际标准检测方电器有限公司；ＧＮＰ－９１６０型恒温干燥箱，上

4、海［９，１０］法，也可以用于加工储藏过程中的质量变化监［８］苏进仪器设备厂；新丰牌ＪＬＧ４．５型砻谷机，浙江测研究，研究还表明低场核磁还能检测种子发芽［１１］台州市粮仪制造厂；ＪＸＦＭ１１０型锤式旋风磨，上情况。海嘉定粮油仪器有限公司；ＴＨＺ－Ｄ型恒温振荡目前由于低场核磁硬件技术提升和国产化仪器器，江苏省太仓市实验仪器厂；试剂均为分析纯。推广，价格不断降低，加快了低场核磁技术在国内的普及应用。因此本试验将尝试采用低场核磁仪器１．３储藏品质指标测量方法同时测定谷物中的化学成分指标－－含水量、直链１．３．１含水量的测定采用ＧＢ５４９７－１９８５方法淀粉和油脂含

5、量，和预测稻谷储藏品质的重要指标测定。－－稻谷种子发芽率进行研究，以期为粮食行业应１．３．２粗脂肪含量的测定采用ＧＢ／Ｔ５５１２－＊基金项目：国家自然科学基金（３１２０１４４３）；江苏省高校自然科学基金（１２ＫＪＢ５５０００４）；“十二五”国家科技支撑计划（２０１１ＢＡＤ０３Ｂ０２）通讯地址：南京市栖霞区文苑路３号·３０·粮食储藏２０１３（６）２００８方法测定。弛豫时间较长时信号有较多波动，说明后期信号有１．３．３直链淀粉含量的测定采用ＧＢ／Ｔ１５６８３比较明显的噪音出现。从图１Ｂ可看出，多个样品－２００８方法测定。之间弛豫速度有一定的快慢差别，特别是在０

6、～１．３．４发芽率的测定采用ＧＢ／Ｔ５５２０－２０１１方３００ｍｓ时间段比较明显，这也是区分不同样品的法测定。重要特征信号区域。１．４低场核磁试验方法利用低场核磁仪（ＬＦ－ＮＭＲ）测定稻谷横向弛豫曲线，每组随机取２．５ｇ样品进行检测，每组６个样品，３次重复。仪器参数为：采用ＣＰＭＧ（Ｃａｒｒ－Ｐｕｒｃｅｌｌ－Ｍｅｉｂｏｏｍ－Ｇｉｌｌ）脉冲回波序列，线圈直径１５ｍｍ，回波数为３０００，累计扫描１６次。１．５数据处理方法和建模原理１．５．１数据分析方法数据采用了多重比较（邓肯法）和偏最小二乘回归（ＰＬＳＲ）等统计方法，使用ＳＡＳ９．３（Ｃａｒｙ，ＮＣ，ＵＳＡ．

7、）软件进行分析。１．５．２数据建模原理偏最小二乘法在建立矩阵Ｘ和矩阵Ｙ之间的关系时，首先将矩阵Ｘ作双线性分解，即ＴＸ＝ＴＰ＋Ｆ①其中矩阵Ｔ为含有两两正交的隐变量ｔ，即ｔ为矩阵Ｘ中变量的线性组合，Ｆ为残差阵。矩阵Ｙ也作双线性分解，即ＴＹ＝ＵＱ＋Ｅ②其中，Ｕ矩阵包含Ｙ的隐变量ｕ，即ｕ为矩阵Ｙ中变量的线性组合，Ｅ为残差阵。图１低场核磁测试样品的横向弛豫曲线偏最小二乘回归要求Ｘ分解到隐变量ｔ与Ｙ分解得到的隐变量ｕ为相关性最大，因此有２．２不同品种和储藏时间的籼稻谷的品质指标ｕ＝ｖｔ＋ｅ③表１为与储藏品质密切相关的理化指标含水［１３，１４］式中，ｅ为残差，系数ｖ根据

8、偏最小二乘确量、脂肪含量、直链淀粉含量和发芽率等。定。由于偏最小二