四川大学材料学院现代材料分析技术复习提纲

四川大学材料学院现代材料分析技术复习提纲

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1、材料的设计、制备及表征,是材料研究的三部曲1光谱的分类有多种,从产生机制上,可分为三大类:发射光谱、吸收光谱、散射光谱。从谱线的形态上,可分为三大类:线状光谱、带状光谱与连续光谱。从样品类型上,可分为两大类:原子光谱、分子光谱。2分子、原子、原子核及核外电子,均处于不停地运动中,它们具有一定的能量,即处于一定的能级。从量子力学的观点来看,它们具有的能级是不连续的,当其吸收了外界供给的能量,便由低能级E1跃迁到高能级En,这个过程称为激发3处于激发态的原子将会很快地、自发地直接或经中间能级后返回到低能级E1,同时把受激时所吸收的能量△E(=En-E

2、1)以电磁波的形式释放出来,这个过程称为退激。4由激发态直接跃迁到基态而发射的谱线称为共振线线光谱是元素的固有特征,每种元素各有其特有的、不变的线光谱。确认谱线波长的方法,有标准试样光谱比较法、铁光谱比较法与谱线波长测定法。5铁光谱比较法;将铁与试样并列摄谱于同一光谱感光板上,然后将摄取的试样光谱和铁光谱同标准铁光谱图相对照,在标准铁光谱中,按波长标明有各元素的灵敏线,定性分析时,以铁光谱线作为波长的标尺,逐个检查试样中拟检查元素的灵敏线,即可确定试样中是否含有某一元素。如果试样中未知元素的谱线与标准Fe光谱图中标明的某一元素谱线出现的波长位置相

3、重合,则表明存在该元素。6黑度:在光谱分析时,光强越强,曝光时间越长,在感光板上记录的谱线就越黑,各个谱线变黑的程度用黑度表示测定方法;设以一定强度的入射光投射到感光板的未曝光部分时,其透过光的强度为I1;投射到谱线上时,其透过光的强度为I2,则谱线的黑度S定义为:S=lgI1/I2。显然,如果谱线越黑,则I2愈小,S就愈大。7原子吸收分光光度法;光源:光源的功能是发射被测元素基态原子所吸收的特征共振辐射。对光源的基本要求是:发射的辐射其波长半宽度要明显小于吸收线的半宽度、辐射强度足够大、稳定性好、使用寿命长。空心阴极灯是能满足这些要求的理想的锐

4、线光源,应用最广。工作原理:空心阴极灯放电是辉光放电的特殊形式,放电主要集中在阴极空腔内。当在两极上加上300~500伏电压时,便开始辉光放电。电子在离开阴极飞向阳极的过程中,与载气的原子碰撞并使之电离。荷正电的载气离子由电位差获得动能,如果正离子的动能足以克服金属阴极表面的晶格能,当其撞击在阴极表面上时,就可以将阴极原子由晶格中溅射出来。溅射出来的原子再与电子、原子、离子等碰撞而被激发,发出被测元素特征的共振线。在这个过程中,同时还有载气的谱线产生。8原子化是整个原子吸收分光光度法中的关键所在。实现原子化的方法可以分为两大类:火焰原子化法和非火

5、焰原子化法。火焰法:全消耗性原子化器,预混合型原子化器,,,非火焰法:管式石墨炉原子化器9标准加入法:具体做法如下:分取几份等量的被测试样,其中一份不加入被测元素,其余各份中分别加入不同已知量C1、C2、C3……Cn的被测元素。然后分别测定它们的吸光度,绘制吸光度对于加入被测元素量的校正曲线。由式A=KCL可知,吸光度与被测元素的浓度成正比。如果试样中不含有被测元素,在正确地扣除背景之后,校正曲线应通过原点;如果校正曲线不通过原点,说明未知试样中含有被测元素。校正曲线在纵坐标轴上的截距所相应的吸光度正是未知试样中被测元素所引起的效应。如果外延校正

6、曲线与横坐标轴相交,由原点至交点的距离相当的浓度或含量Cx,即为所求的被测元素的含量。10精细结构:当用能量较高的红外光照射分子时,就可引起振动能级间的跃迁。由于分子中在同一振动能级上还有许多间隔很小的转动能级,因此在振动能级发生变化时,同时又有转动能级的改变。所以,在一对振动能级发生跃迁时,不是产生对应于该能级差的一条谱线,而是由一组很密集的(其间隔与转动能级间距相当)谱线组成的光谱带。振动光谱实际上是振动-转动光谱。11在紫外及可见光区域内,有机物经常碰到的跃迁有σ→σ*、n→σ*、n→π*和π→π*等四种类型。σ→σ*跃迁:这是分子中成键σ

7、轨道上的电子吸收辐射后,被激发到相应的反键σ*轨道上。n→σ*跃迁:含有非键电子(即n电子)的杂原子的饱和烃衍生物,都可发生n→σ*跃迁。n→π*和π→π*跃迁:有机物的最有用的吸收光谱是基于n→π*和π→π*跃迁所产生的。π电子和n电子比较容易激发,这类跃迁所需的能量使产生的吸收峰都出现在波长大于200nm的区域内。12朗伯-比耳定律:物理意义是物质的吸光度与物质的吸收系数和浓度的乘积成正比。是分光光度定量测定的基础。摩尔吸收系数表示物质对某一波长的辐射的吸收特性。ε愈大,表示物质对某一波长辐射的吸收能力愈强,因而分光光度测定的灵敏度就愈高。1

8、3紫外及可见分光光度计,对光源的基本要求是在广泛的光谱区域内发射连续光谱;有足够的辐射强度;光源有良好的稳定性;辐射能量随波长没有明显变

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