甜菜碱的分类及测定

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1、甜菜碱的产品分类及测定方法　　甜菜碱(Betaine)是一种能为动物提供高效活性甲基的类维生素的营养添加剂，19世纪最早发现于欧州，因它主要存在于甜菜的糖蜜中，故而得名。甜菜碱的化学名称是1-羧基-N，N，N-三甲基乙内脂，分子式为C5H11NO2，化学结构与甘氨酸类似，属于季胺碱类。　　甜菜碱具有多种功能，作为高效甲基的供体，可以促进动物脂肪代谢，缓和应激，调节渗透压，促进家禽生长，增加体重及产蛋量，稳定维生素，预防球虫病，提高瘦肉率，防止脂肪肝，提高饲料利用率等多种功效。目前，随着生物制药技

2、术的不断进步，在发酵中添加适量甜菜碱可提供甲基供体，促进菌体生长，从而大大改善药品的质量并降低生产制造成本。甜菜碱也是良好的饲料及食品添加剂。　　目前，市场上甜菜碱的种类很多，根据生产工艺不同分为天然甜菜碱、化工合成甜菜碱及其制剂。化学合成甜菜碱根据分子结构不同可分为甜菜碱和甜菜碱盐酸盐;按产品功能和生产工艺上可分为复合甜菜碱和吸附甜菜碱。甜菜碱纯品为白色晶体，有甜味和特殊的蛋白质味，易潮解;甜菜碱属无毒物质，其外观因载体和生产工艺不同而有所差异。以下就几种不同类型甜菜碱品质控制要点和甜菜碱含量

3、的检测方法分别进行介绍和探讨。　　1不同形式甜菜碱产品的控制要点　　1.1天然甜菜碱　　天然甜菜碱取自于甜菜制糖废液，一般是用离子交换提取和离子排斥提取分离加工而成。按GB/T21515-2008《饲料添加剂天然甜菜碱》规定的技术指标进行检测和品控制即可达到产品质量的要求。　　1.2化工合成甜菜碱　　1.2.1甜菜碱、复合甜菜碱、吸附甜菜碱　　化工合成甜菜碱是用三甲胺与氯乙酸钠进行反应，然后用适当的方法将其分离从而得到甜菜碱产品。复合甜菜碱和吸附甜菜碱从生产工艺上均属于化工合成甜菜碱，是与促甲基

4、转化物质、营养增强剂、载体吸附或复合而成不同含量和剂型的产品。　　化工合成甜菜碱及其制剂还未见相关产品标准出现，多以生产企业标准为主。含量测定推荐采用NY/T1619-2008《饲料中甜菜碱的测定离子色谱法》，后于2009年12月1日升级为GB/T23710-2009《饲料中甜菜碱的测定离子色谱法》进行检测。此外，含量标准的细节也应写明，含量应大于标签标准所规定的含量，合同中如约定含量允许一定的检测误差，则最大误差应不大于测定方法允许误差的两倍。　　2.4重量法　　在一定酸度(pH2.0～6.5

5、)溶液中，甜菜碱和四苯硼钠生成白色沉淀，根据生成沉淀的量计算甜菜碱的含量。　　此法重现性好，具有一定鉴别含氮化合物的能力，但不能排除其他可能的干扰物如氨基酸、六次甲基四胺，并且实验操作比较复杂，需注意四苯硼钠试剂的低温贮存、澄清度的处理等影响。　　2.5薄层扫描定量法　　用0.5%羧甲基纤维素钠的硅胶G薄层板，以氯仿-甲醇-甲酸-水为展开剂，以改良碘化铋溶液为显色剂，扫描波长为520nm，以甜菜碱含量进行测定。　　由于操作中难以保持展开温度、展开剂极性及蒸气压等诸多条件的恒定，该法重现性并不是很

6、理想。　　2.6凯氏定氮法　　用凯氏定氮法测定样品中的氮，通过甜菜碱和氮含量的换算公式得到甜菜碱的量。一般可做两个测定①检测正常情况下的三甲胺和甜菜碱之和：水提取液消解，加碱蒸馏测定总N。②检测正常情况下反映三甲胺的量：直接碱蒸馏测定氨态氮和一、二、三级胺。　　此法可减少空气污染对操作人员健康的危害，也可排除环境温度、湿度的变化对高氯酸非水滴定法的影响。能排除氯离子对检测的干扰，具有一定的鉴别能力。但在检测纯品时检测误差比高氯酸滴定法高，并且不能排除含氮物质的干扰。2.7高氯酸滴定法　　《兽药质

7、量标准2003》中《盐酸甜菜碱》、NY399-2000、GB/T21515-2008分别是甜菜碱盐酸盐和甜菜碱产品质量标准，含量检测采用高氯酸非水滴定法。该法是利用甜菜碱盐酸盐为季胺盐类化合物，用冰醋酸为溶媒，与乙酸汞可形成难电离的氯化汞，并形成季铵醋酸盐而具有明显的碱性，以结晶紫为指示剂，用高氯酸进行非水滴定。因市售的冰醋酸含有少量水分，为避免水分存在对滴定的影响，GB/T21515-2008反应条件中还加入一定量的乙酸酐，使其与水反应变成醋酸，有效确保在非水溶剂中进行滴定分析，确保了结果准确

8、性。　　优点：①对于纯品的甜菜碱、甜菜碱盐酸盐用该法检测准确、可靠。具有重现性好、精度高的优点。②可利用此法确定甜菜碱标准品的真实含量。　　缺点：①该法采用结晶紫指示剂，终点颜色变化不明显，较难判定终点;②采用的高氯酸和冰醋酸有很强的腐蚀性;③高氯酸标准溶液放置过久会变成黄色，对化验室外部环境控制要求较高，受环境温度、湿度影响较大，要经常配制、标定。④利用此法进行检测只要样品中具有碱性基团的化合物如胺类、氨基酸类、含氮杂环化合物、某些有机碱的盐及弱酸盐、钠离子等，都会影响高氯酸非水滴定法检测的准