阿司匹林的合成、表征及含量分析(工业分析综合实验报告)毕业论文

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1、目录中文摘要：0Abstract:0前言1一．阿司匹林历史1二．阿司匹林的发展及前景3三．实验中用到的操作技术3四．实验药品相关数据6实验内容8一．实验仪器和药品8二．实验步骤9三．阿司匹林的鉴定91.FeCl3法鉴定阿司匹林92.红外光谱法鉴定阿司匹林93.熔点法鉴定阿司匹林10四．阿司匹林的含量分析101．紫外分光光度法102．酸碱滴定法测定乙酰水杨酸的含量11结果与讨论：121．粗产品产率122．阿司匹林的含量测定12（1）滴定法测得阿司匹林的含量12（2）紫外分光光度法测定阿司匹林含量133.阿司匹林的

2、鉴定15（1）FeCl3检验15（1）熔点测定15（2）红外光谱分析15结论与展望:17注意事项:17体会与心得:18参考文献：18中文摘要：阿司匹林是历史悠久的解热镇痛药，而本次综合实验主要涉及到阿司匹林的合成、提纯、鉴定及含量分析。本实验是以水杨酸和醋酸酐为主要原料在浓硫酸催化下合成乙酰水杨酸的。水杨酸是一个具有羧基和酚羟基的双官能团化合物，能进行两种不同的酯化反应。用乙酸酐做酰化剂，可与其酚羟基反应生成乙酰水杨酸。本实验以浓硫酸为催化剂，使水杨酸与乙酸酐发生酰化反应，制取阿司匹林。在浓硫酸介质中，水杨酸和

3、乙酸酐发生乙酰化反应生成乙酰水杨酸（阿司匹林），副产物可采用饱和NaHCO3溶液洗涤及乙酸乙酯重结晶除去。而水杨酸可以在各步纯化过程和产物的重结晶过程中被除去。乙酰水杨酸具有一系列特殊的结构，在红外光谱图中，可以出现多个特征振动频率吸收峰，将其与标准红外光谱图比较，再结合产品的熔点等物理性质，可以对合成的产品进行表征与鉴定。在过量氢氧化钠介质中，乙酰水杨酸定量水解为水杨酸。由于水杨酸在紫外光照射下谱图中可以出现K带R带和B带吸收，其中以K带吸收最强，位于290-300nm处。紫外吸收吸光度符合朗勃-比尔定律。因

4、此，可以用标准曲线法测定乙酰水杨酸的含量。此外，乙酰水杨酸的分子结构中含有羧基，在溶液中离解出一个质子。用NaOH标准溶液直接滴定，用酚酞作指示剂可分析其含量。操作中控制温度在100C以下，在中性乙醇溶液中用NaOH标准溶液滴定，可有效防止乙酰水杨酸水解，减小误差以得到较为理想的结果。Abstract:Aspirinisahistoricanti-inflammatorydrugs,andthissyntaxicexperimentismainlyrelatedtothesynthesis,purificati

5、on,identificationandcontentanalysisofaspirin.Thisexperimentsynthesizestheaspirintakethesalicylicacidandtheaceticanhydrideastheprimarydataunderthestrongsulfuricacidcatalysis.Thesalicylicacidisonehasthecarboxylgroupandthephenolhydroxyldoublefunctionalgroupcomp

6、ound,cancarryontwokindofdifferentesterificationresponses.Ifmakestheacylatingagentwiththesecondgradeacidanhydride,maywithitsphenolhydroxylresponseproductionaspirin.Thisexperimenttakethestrongsulfuricacidasthecatalyst,causesthesalicylicacidandthesecondgradeaci

7、danhydridehastheacylationtorespond,thesystemtakestheaspirin.Moreover,inthestrongsulfuricacidmedium,thesalicylicacidandthesecondgradeacidanhydridehastheacetylizeresponseproductionaspirin(aspirin),theby-productmayalsousethesaturatedNaHCO3solutiontowashandtheet

8、hylacetateheavycrystallizationtoremove.Butthesalicylicacidmaybeeliminatedineachsteppurificationprocessandrecrystallizationprocess.Theaspirinhasaseriesofspecialstructures,intheinfraredlightspectr