db22t 2105-2014 聚乳酸制品中聚乳酸含量测定 离子色谱法

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1、ICS83.080.01Y28备案号：44322-2015DB22吉林省地方标准DB22/T2105—2014聚乳酸制品中聚乳酸含量测定离子色谱法Determinationofpoly-lacticacidinproductofpoly-lacticacidIonchromatographymethod2014-11-25发布2014-12-01实施吉林省质量技术监督局发布DB22/T2105—2014前言本标准按照GB/T1.1-2009和GB/T20001.4-2001给出的规则起草。本标准由吉林省发展改革委员会提出。本标准由吉林省工业和信息化厅归口。本标准起草单位：吉

2、林省产品质量监督检验院、吉林省塑料产品质量监督检验站、中科院长春应用化学研究所、吉林大学。本标准起草人：刘俊会、谭辉、齐迹、关伟、边新超、丁兰。IDB22/T2105—2014聚乳酸制品中聚乳酸含量测定离子色谱法1范围本标准规定了聚乳酸制品中聚乳酸含量测定的原理、试剂与材料、仪器与设备、试样制备、分析步骤、结果计算和表述、精密度。本标准适用于离子色谱法测定聚乳酸制品中聚乳酸的含量，不适用于含抗水解剂的聚乳酸制品。方法检出限为0.1g/100g。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其

3、最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理试样中的聚乳酸在氢氧化钠溶液中水解生成乳酸根离子，离子色谱法测定水解液中乳酸根含量，根据乳酸根的含量计算试样中聚乳酸含量。4试剂与材料除非另有说明，所用试剂均为分析纯，实验室用水符合GB/T6682规定的一级水。4.1氢氧化钠。4.2乳酸纯品（含量≥99.9%）。4.3氯仿。4.4聚乳酸纯品（含量≥98%）。4.5氢氧化钠溶液（离子色谱）：称取氢氧化钠（4.1）4g（精确到0.001g），于1000mL容量瓶中，用水溶解，稀释至刻度，摇匀得浓度为0.1mol/L的氢氧化钠溶液。4.6

4、氢氧化钠水解液：称取氢氧化钠（4.1）5g（精确到0.001g）于100mL容量瓶中，用水溶解，稀释至刻度，摇匀得浓度为50mg/L的氢氧化钠水解液。4.7乳酸标准储备液：称取乳酸（4.2）100mg（准确到0.1mg）于100mL容量瓶中，用水溶解，稀释至刻度，摇匀得浓度为1mg/mL的乳酸标准储备液。4.8乳酸标准工作溶液：分别准确移取乳酸标准储备液（4.7）0.50mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL于100mL容量瓶中，用水稀释定容，得到浓度分别为5mg/L、10mg/L、20mg/L、50mg/L、100mg/L标准工作溶液。4.9滤膜：

5、0.45μm，水相。5仪器与设备1DB22/T2105—20145.1离子色谱仪，配备电导检测器。5.2分析天平：感量0.1mg和0.001g。5.3水浴锅：控温精度0.1℃，控温范围RT～99.9℃。5.4容量瓶：规格100mL。5.5烧杯。5.6玻璃漏斗。5.7定性滤纸。5.8玻璃棒。5.9切割刀。5.10剪刀。6试样制备颗粒状试样可直接溶解；薄膜、塑料袋、餐盒需剪成面积为2cm×2cm左右的小块；片材、刀、叉、勺等切割或剪成面积不大于0.2cm×0.2cm的薄片或小块。7分析步骤7.1试样处理7.1.1称取试样0.5g（精确到0.1mg）置于烧杯中，加入20mL氯仿，

6、玻璃棒搅拌使试样全部溶解（颗粒、片材等试样可在50℃水浴条件下搅拌溶解）。然后加入20mL氢氧化钠水解液（4.6），80℃水浴加热使氯仿全部挥发，再加入30mL氢氧化钠水解液（4.6），盖上表面皿，95℃水浴条件下水解4h。水解液过滤，用少量水洗涤烧杯和滤纸各3次，滤液转移到100mL容量瓶中，用水定容至刻度。将此定容液用水稀释100倍，0.45μm微孔滤膜过滤，备用。7.1.2根据样品标识含量，取适量聚乳酸纯品（4.4），按照上述步骤操作。7.2测定7.2.1离子色谱参考条件离子色谱参考条件为：a)色谱柱：AS19分离柱或相当者；b)淋洗液：氢氧化钠溶液（4.5）：水（v

7、：v）=20：80；c)流速：1.0mL/min；d)柱温：30℃；e)池温：30℃；f)进样体积：50μL。7.2.2定量测定分别将标准工作溶液（4.8）和试液注入离子色谱仪中测定。取5mg/L、10mg/L、20mg/L、50mg/L、100mg/L标准工作溶液注入离子色谱，以峰面积对浓度绘制标准曲线，采用外标法定量。将试液注入离子色谱仪，根据保留时间定性，峰面积定量。色谱图参见附录A。8结果计算和表述2DB22/T2105—2014聚乳酸测定结果按下列公式计算：c×V×fX=.................