微波合成zno纳米材料的研究进展

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1、微波合成ZnO纳米材料的研究进展摘要：微波加热作为一种合成ZnO纳米材料的新方法，近年来得到飞速发展，制备了很多特殊形态和性能的ZnO纳米材料，在制备时间和能源利用效率等方面明显优于常规方法。本文阐述了微波合成ZnO纳米材料的一些研究进展，主要是微波加热在合成ZnO纳米线阵列、ZnO空心球和ZnO外延多晶薄膜中的应用，并对该领域的发展做了展望。关键词：微波加热；ZnO纳米线阵列；ZnO空心球；ZnO外延薄膜ZnO纳米材料是一种新型高功能精细无机产品，与普通ZnO相比，纳米ZnO因其特有的表面效应、体积效应、量子效应

2、和介电限域效应等，在催化、光学、磁性和力学等方面展现出许多特异功能，使其在陶瓷、化工、电子、光学、生物、医药和化妆品等许多领域有着重要的应用价值。近年来，微波技术大量应用于材料化学和催化化学领域，日益显示其独特优势。利用微波制备ZnO纳米材料，起步虽晚，但进展迅速，国内外已有不少这方面的文献报道。微波法具有常规方法无法比拟的快速、节能和环保等优点，所制备的ZnO纳米材料具有某些特殊的结构和性能。本文选取了三篇巧妙利用微波辅助合成ZnO纳米材料的文献进行综述，分别介绍了微波辅助合成ZnO纳米线阵列、ZnO空心球和Zn

3、O外延多晶薄膜的研究进展，并展望了其发展趋势和应用前景。1微波辅助合成ZnO纳米线阵列由于以往VLS、MOCVD、PLD等合成高品质ZnO纳米线阵列的方法存在着合成温度高(450~900 °C)和衬底选择受限的缺点，水热法因其低的合成温度、设备简单、成本低、能够大规模生产等优点越来越受到重视。然而，水热法合成ZnO纳米线存在耗时问题，并且均相成核消耗大量的前驱溶液，迫使不停的更换溶液以保持生长所需的浓度。为此，有学者提出使用微波辅助加热提高加热效率，缩短达到结晶温度的时间，也有学者提出向生长溶液中加入氨水和聚乙烯亚

4、胺以抑制均相成核速率，减少前驱液的损耗。鉴于此，SMMahpeykar等[1]提出了超快制备垂直对齐ZnO长纳米线阵列的微波辅助水热合成法，可缩短达到结晶温度的时间，降低均相成核速率，并且ZnO纳米线的生长速度比前述以往方法快六倍以上。首先分别用洗涤剂、丙酮、去离子水清洗镀有氧化铟锡薄膜的玻璃衬底，在氮气流中吹干，用胶带把衬底的特定区域覆盖以防在上面沉积晶种。接着用滴定涂装法或者旋涂法在衬底上接种晶种。然后取25毫摩尔醋酸锌、12.5毫摩尔环六亚甲基四胺、5毫摩尔聚乙烯亚胺、0.8摩尔25%的氨水溶解在去离子水中配

5、置200ml溶液，衬底放入其中，密封在容器中，接着用微波炉在不同功率水浴加热4~80分钟，结束时把溶液冷却至室温，然后取出衬底，用去离子水清洗，在350℃烘箱中空气气氛下烘干30分钟，得到长在衬底上的ZnO纳米线阵列。作为对照，用前述方法也制备了几组样品。接着对制备的ZnO产物进行表征分析，图1-1(a)所示的是衬底上没有接种晶种时生长的ZnO纳米线照片，纳米线尺寸很大，稀疏的分散在衬底上。可见，在水热法中衬底上接种晶种是纳米线垂直生长所必需的。图1-1(b)和(c)所示分别是用滴定涂装法和旋涂法接种晶种的衬底上长

6、出的纳米线阵列电镜图，对比可发现，用滴定涂装法的衬底上生长的ZnO纳米线阵列垂直对齐，有宽的直径分布，而用旋涂法处理的衬底上生长的纳米线阵列垂直对齐效果不好，有着很窄的直径分布。图1-1(d)是两次旋涂接种的衬底上生长的纳米线阵列电镜图，纳米线直径分布窄，对齐效果好，可见，增大衬底接种厚度，可获得高品质的纳米线阵列。因此，在衬底上两次旋涂接种处理成为快速制备垂直对齐的ZnO纳米线阵列的最佳方法。图1-1使用不同的衬底接种方法所生长ZnO纳米线的SEM图：(a)没有播接种；(b)滴定涂装法；(c)旋涂法和(d)两次旋

7、涂法处理接着进一步探究了生长速度随着生长时间的变化。从图1-2(a)可见，在择优生长法和快速微波辅助合成法的生长初期，微波辅助合成法能够促进纳米线的生长，并且随着微波功率的增大，可显著增强纳米线的生长速率。当生长时间超过10分钟后，低功率加热方式下纳米线能够随着时间继续增长，然而高功率加热方式下随着时间的延长纳米线停止生长，即生长达到了饱和状态，并且所加功率越大，纳米线越早停止生长。这主要是因为随着功率的增加，异相成核和均相成核速率都增加，异相成核速率变大使纳米线生长速度变大，而均相成核速率变大使生成ZnO纳米线的

8、前驱材料消耗速度增大，所以随着功率的增高纳米线过早的停止生长达到饱和状态。根据图1-2(b)可知，随着功率的增加，ZnO纳米线的生长速度增大，并且随着时间的延长可继续生长。这主要是因为本实验中所添加的氨水和聚乙烯亚胺可大大抑制均相成核反应，减少了前驱材料的损耗。为了更好的体现本实验方法的优点，把图1-2(a)和(b)的实验结果汇总在图1-2(c)中，可见，超