微波水热合成ZnO纳米晶探究进展

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1、微波水热合成ZnO纳米晶探究进展摘要：以介电加热的概念为基础，介绍了微波水热法的机理，综述了微波水热条件对ZnO纳米晶合成的影响,并对其生长机理进行了探讨，最后展望了发展方向。关键词：微波水热法ZnO纳米晶合成条件氧化锌（ZnO）是一种重要的宽禁带半导体功能材料，室温下能带带隙为3.37eV,激子束缚能高达60meV,远高于其它宽禁带半导体材料（如：GaN为25meV,ZnSe为22meV）激子束缚能，是室温热能的2.3倍（26meV）,因此成为半导体、光电应用等领域新的研究热点，备受关注。传统的ZnO合成方法加热（如水浴等）时间长，晶核不可能一下形成，容易形成多次成核

2、，影响了粒子尺寸的均匀性。目前，只有微波能在很短的时间内均匀加热，大大消除了温度梯度，使沉淀相瞬间成核，解决了盐类水解的关键:使沉淀相的核在瞬间萌发出来，让所有的核尽可能同步生长成一定形状和尺寸的粒子［1］。实验己证实，微波辐射能加快盐类的水解且其尺寸、均匀性等均优于常规水浴加热制备的粉体［2］。一、微波加热原理微波加热，是指在工作频率范围内对物体进行的加热。它不同于一般的常规加热方式，后者是由热源通过热辐射由表及里的传导式加热。微波加热是材料在电磁场中由介质损耗而引起的体加热。对物质的加热过程与物质内部分子的极化有密切的关系。当对某一样品施加微波时，在电磁场的作用下，

3、样品内微观粒子产生四种类型的介电极化，即电子极化、原子极化、取向极化（分子永久偶极的重新取向）和空间电荷极化（自由电荷的重新排布）。由于前两种极化的施豫时间远小于微波交变电场的振动周期，微波场不会引起前两种的极化［3］。而后两种极化时间刚好与微波的频率吻合，故可产生介电加热，即通过微观粒子这两种极化过程，将微波能转变为热能。二、微波水热制备ZnO粉体的主要影响因素1.反应温度对ZnO纳米晶生长的影响在研究微波水热温度对合成ZnO粉体的影响过程中，出现了三种不同结论：江锦春等［4］研究表明：随着温度的升高温制得的氧化锌微晶的晶粒粒度减小；夏昌奎等［5］实验表明：水热温度是

4、溶液中ZnO的晶化和形貌演化过程中的一个关键性因素。随着水热温度的升高，ZnO纳米晶的形貌经历一个逐渐演变的过程随着温度增高，其形貌依次经历：树枝状形貌，短棒状形貌，长棒状微观结构，其粒度不断增大;朱振峰等［6］研究表明：随着温度升高，氢氧化锌前驱沉淀逐渐减小，棒状氧化锌逐渐增加，当温度过高时，晶体出现过烧，自组装微球被破坏。对比三者的合成工艺，不难发现，其温度，浓度，时间等差异较大，根据晶粒均相成核理论，对于溶液中的晶粒生长，单位体积单位时间内形成的晶核数，即成核速率与成核时的温度和反应物浓度有关；晶体生长过程与生长时间和温度有关。因此，三者虽然结论不同，但并不冲突。

5、1.反应时间对ZnO纳米晶生长的影响在研究微波水热时间对合成ZnO粉体的影响过程中，江锦春等［4］和朱振峰等［6］研究表明：延长反应时间也不能充分地增进氧化锌晶体的生长。这是因为在微波条件下，由于微波能使整个体系在很短的时间内被均匀加热，消除了温度梯度的影响，可以使沉淀粒子在瞬间萌发成核，从而获得均一粒子，在反应时间上也大大缩短，因此，延长时间并不能增进晶体生长。2.pH值对ZnO纳米晶生长的影响江锦春等［4］研究发现氧化锌的结晶性和形态显著地依赖着水热反应前溶液中的pH值。由于用作前驱物的氢氧化锌是一种两性氢氧化物，其水热条件下的溶解度与溶液的碱性有很大的关系。当pH