江西睿锋环保化验分析方法

江西睿锋环保化验分析方法

ID:8530974

大小:51.50 KB

页数:5页

时间:2018-03-31

江西睿锋环保化验分析方法_第1页
江西睿锋环保化验分析方法_第2页
江西睿锋环保化验分析方法_第3页
江西睿锋环保化验分析方法_第4页
江西睿锋环保化验分析方法_第5页
资源描述:

《江西睿锋环保化验分析方法》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在学术论文-天天文库

1、江西睿锋环保化验分析方法文件编号:版本:编写日期:修改日期:编写:审核:批准:受文部门:总经理、副总经理、审计部、技术部、品质部。机密的等级:秘密5文件名称:原料铋分析方法修改记录文件编号:RF-PZB-HY-01版本:A.0页次:版別页次依据文号修改日期修改內容51、试剂配置1.1二甲酚橙指示剂:1g二甲酚橙与99g氯化钠磨匀,装入磨口试剂瓶中。1.2铋标准溶液:称取1.0000g金属铋(99.99%),置于250烧杯中,盖上表面皿加入20ml硝酸,置于电热板上低温溶解后,用水吹洗表面皿,移入1000ml容量瓶中,以水定容,此溶液为1mg/mL。

2、1.3EDTA标准滴定溶液:称取1.86g乙二胺四乙酸二钠,置于400mL烧杯中,加水溶解后,移入1000mL容量瓶中,以水定容,待标定。1.4分析纯盐酸1.5分析纯高氯酸1.6分析纯硝酸1.760g/L硫脲溶液1.8100g/L酒石酸溶液1.9200g/L乙酸钠溶液1.10抗败血酸分析纯1.11硝酸(1+1)1.12硝酸(1+99)1.13氨水(1+1)1.14氨水(1+49)2、标定:移取20.00mL,铋标准溶液于250mL烧杯中,加水至80mL,加入0.2g至0.5g抗败血酸,搅拌溶解,加入10mL60g/L硫脲溶液,5mL100g/L酒石

3、酸溶液,摇匀,用EDTA标准滴定溶液至溶液为浅黄色,加入少许二甲酚橙指示剂,滴加200g/L乙酸钠溶液调至PH为1.5-1.7(溶液由橙黄色变为橙红色,用精密试纸检查),加水至200mL,继续用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色为终点,同时进行空白试验。按下式计算EDTA标准滴定溶液对铋的滴定系数FBi=ρBi×V/(Vt-V0)式中FBi-------滴定系数,与1mLEDTA标准滴定溶液相当的铋的质量:g/mL;ρBi-------铋标准溶液的质量浓度:g/mL;V-------移取铋标准溶液的体积;5Vt-------滴定铋消耗ED

4、TA标准溶液的体积:mL;V0-------标定空白溶液消耗EDTA标准滴定溶液的体积:mL。3、分析步骤3.1一般原料(干扰较少,铋含量较高的原料)。3.1.1称取0.2000-1.000g样品置于250mL烧杯中,用水润湿,加入20ml王水盖上表面皿,置于电热板上溶解,蒸发至5ml左右,加入高氯酸2ml,继续加热至式样分解完全,并蒸至冒白烟,取下稍冷,加8ml硝酸,放置片刻,加20ml水,加热至沸,冷却,用1%硝酸吹洗表面皿并移入100ml容量瓶,用1%硝酸定容。3.1.2移取25ml清液置于250ml烧杯中,加水至80ml,加入0.5g抗败血

5、酸,搅拌溶解,加入10ml60g/L硫脲溶液、5ml100g/L酒石酸溶液,摇匀,用标定过的EDTA滴定至浅黄色,加入少许二甲酚橙指示剂,滴加200g/L乙酸钠溶液调至PH为1.5-1.7(溶液由橙黄色变为橙红色,用精密试纸检查),加水至200ml,继续用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色即为终点,随同式样做空白。结果计算:ω(Bi)=(V2-V3)×FBi/mo×100%式中V2-------滴定消耗的EDTA标定滴定溶液的体积ml;V3-------滴定式样空白溶液消耗EDTA标准滴定溶液的体积ml;mo-------称取式样重量g。

6、3.2复杂原料(干扰杂质较高的原料)3.21称取1.0000g式样置于150ml烧杯中,用水润湿,加入20ml王水盖上表面皿,置于电热板上溶解,蒸发至5ml左右,加入高氯酸2ml,继续加热至式样分解完全,并蒸至冒白烟,取下稍冷,加5ml硝酸,放置片刻,加20ml水,加热至沸,冷却用定性滤纸过滤,滤液用250ml烧杯承接,用1%的硝酸洗涤烧杯、漏斗各5次,溶液体积控制在50ml左右。3.2.2将溶液煮沸稍冷,用氨水(1+1)中和至有明显氢氧化铁沉淀,再过滤5ml,加热煮沸2mins,趁热用定性滤纸过滤,用(1+49)氨水洗涤沉淀5烧杯各4次,用热硝酸

7、(1+1)溶解沉淀于原烧杯,并且用1%硝酸洗涤滤纸8-10次。向溶液中加入0.5-0.7ml高氯酸,将烧杯置于电热板上蒸发至冒白烟,,取下,加入2ml硝酸(1+1),用少量水吹洗杯壁,加热溶解,加水至80ml左右,以下按步骤按照3.12进行滴定。5

当前文档最多预览五页,下载文档查看全文

此文档下载收益归作者所有

当前文档最多预览五页,下载文档查看全文
温馨提示:
1. 部分包含数学公式或PPT动画的文件,查看预览时可能会显示错乱或异常,文件下载后无此问题,请放心下载。
2. 本文档由用户上传,版权归属用户,天天文库负责整理代发布。如果您对本文档版权有争议请及时联系客服。
3. 下载前请仔细阅读文档内容,确认文档内容符合您的需求后进行下载,若出现内容与标题不符可向本站投诉处理。
4. 下载文档时可能由于网络波动等原因无法下载或下载错误,付费完成后未能成功下载的用户请联系客服处理。