GBT5309-1985工业没食子酸.pdf

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1、中华人民共和国国家标准UDC曰1.几GB5309-85工业没食子酸Industrialgallicacid本标准适用于单宁酸经水解后制得的没食子酸(或称倍酸)。主要用于制药、墨水等工业。性质:工业没食子酸能溶于乙醇、乙醚、乙酸乙醋和热水，微溶于冷水，不溶于苯或三抓甲烷。分子式:C6H2(OH)3000H·H2O分子量:188.14(按1983年国际原子量)结构式:H0—H。一<人一c少。.H,0HO一OH1技术要求1.1外观工业没食子酸为白色或淡灰色晶形粉末。1.2技术要求工业没食子酸应符合下表技术要求指标名称特级品一级品没食子酸含最(以干基计).%>98

2、.598.0水溶解试脸符合(2.1)试验干燥失重，%G10.010.0灼烧残渣，%‘0.1硫酸盐(EksO4计)G0.02单宁酸试验符合(2.5)试脸2试验方法2.1水溶解试验称取1g试样，称准至0.01g,置于50ml比色管内，用20ml热水溶解，溶液微黄色，微呈浑浊。2.2干燥失重的测定2.2.1方法提要试样于105士2℃干燥至恒重。2.2.2仪器国家标准局1985-0一18发布1986一07一01实施GB530，一}52.2.2.1称量瓶:直径45mm,高30mma2.2.2.2恒温干燥箱:可控温度10512℃。2.2.2.3于燥器22.3测定手续在已

3、恒重的称量瓶中，称取约1g试样，称准至0.0001g。置于105士2℃的恒温干燥箱中烘厂，移入i操器中冷却至室温，称重。重复进行至恒重。2.2.4结果计算燥失重(X,)以重量百分数表示，计算:x100⋯(1)Go式中:G0—试样的重量，9;GI—千燥后试样失重，go2.2.5平行测定允许绝对偏差干燥失重平行测定允许绝对偏差为。.2%02.3灼烧残渣的测定2.3.1方法提要试样先经低温炭化，然后于750一800℃灼烧。冷却、称重。2.3.2仪器2.3.2.1铂增竭(或瓷增塌):30m1.2.3.2.2高温电炉。2.3.2.3干燥器。2.3.3浦定手续钉柑竭(或

4、瓷柑竭)在750一800℃灼烧20min后，置于于燥器中冷却至室温，称重。重复进行至恒重。在已恒重的铂增锅(或瓷用竭)中，称取2g试样，称准至0.01g。先在电炉上低温加热至完全炭化，然后移人高温电炉内，在750-800℃灼烧2h,置于干燥器中，冷却至室温，称重。重复进行至恒重。2.3.4结果计算灼烧残渣(X)以重量百分数表示，计算:‘G2一x100···············。······。。·····。·········⋯⋯(2)Go式中:G0—试样重量，9tG,—灼烧后残渣重量，go2.3.5平行测定允许相对偏差灼烧残渣含量平行测定允许相对偏差为10

5、%.2.4硫酸盐的测定2.4.1方法提要试样用热水溶解，冷却后分离没食子酸结晶，滤液加氯化钡与SO不反应生成硫酸钡浑浊液，与标准色比较。24.2仪器2.4.2.1比色管:50m1，具有磨口塞。2.4.2.2电冰箱。2.4.3试剂和溶液2.4.3.盐酸(GB622-77):分析纯，2:1溶液。2.‘.3.95%乙醇(GB679-80):分析纯。GB530，一.59.4.3.3氯化钡(GB652-78):分析纯，10%溶液。2.4.3.4无水硫酸钠(HG3-123-76):分析纯。2.4.3.5硫酸根标准溶液:1ml标准溶液含硫酸根0.1mg,称取经105一11

6、0℃烘干至恒重的无水硫酸钠0.1479g,溶解于水中，移人1L容量瓶内，用水稀释至刻度，摇匀。2.4.4测定手续称取2g试样，称准至。.01g.置于50m1刻度烧杯中，加45m1热水溶解，冷却至室温，用水稀释至刻度。放人冰箱中，温度为0一5℃冷至没食子酸结晶析出，立即在滤纸上千过滤。然后吸取滤液25ml于50m1比色管中。加o.3ml(2:1)盐酸、3m195%乙醇、2m110抓化钡溶液，最后加水至刻度，摇匀，放置1h。另吸取2ml硫酸根标准溶液(2.4.3.5)于50ml比色管中，用水稀释至25m(，然后按上述试样测定手续操作。试液所呈的浊度不深于标准溶液

7、浊度为合格。2.5单宁酸试验2.5.1试荆和溶液'2.5.1.1明胶:化学纯。2.5.1.2氯化钠(GB1266-77):分析纯。2.5.1.31%明胶抓化钠溶液。1g明胶加log抓化钠溶于too-咏中，水温不超过60'C，使用前应新配。2.5.2试验称取1g试样，称准至。.019。用20m1热水溶解，冷却至没食子酸结晶析出后，用滤纸过滤。滤液加1%明胶撅化钠溶液，溶液只允许呈现轻微的滓浊。www.bzfxw.com2.6没食子酸含f的洲定之.右.1方法提要用示差法，在紫外分光光度计263Dm波长处测定试样溶液的吸光度，并与标准没食子酸的吸光度作对比。2.6

8、.2仪器紫外分光光度计。2.6.3试荆和溶液2.6.