GBT5309-1985-工业没食子酸.pdf

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1、中华人民共和国国家标准UDC曰1.几GB5309-85工业没食子酸Industrialgallicacid本标准适用于单宁酸经水解后制得的没食子酸(或称倍酸)。主要用于制药、墨水等工业。性质:工业没食子酸能溶于乙醇、乙醚、乙酸乙醋和热水,微溶于冷水,不溶于苯或三抓甲烷。分子式:C6H2(OH)3000H·H2O分子量:188.14(按1983年国际原子量)结构式:H0—H。一<人一c少。.H,0HO一OH1技术要求1.1外观工业没食子酸为白色或淡灰色晶形粉末。1.2技术要求工业没食子酸应符合下表

2、技术要求指标名称特级品一级品没食子酸含最(以干基计).%>98.598.0水溶解试脸符合(2.1)试验干燥失重,%G10.010.0灼烧残渣,%‘0.1硫酸盐(EksO4计)G0.02单宁酸试验符合(2.5)试脸2试验方法2.1水溶解试验称取1g试样,称准至0.01g,置于50ml比色管内,用20ml热水溶解,溶液微黄色,微呈浑浊。2.2干燥失重的测定2.2.1方法提要试样于105士2℃干燥至恒重。2.2.2仪器国家标准局1985-0一18发布1986一07一01实施GB530,一}52.2.2.

3、1称量瓶:直径45mm,高30mma2.2.2.2恒温干燥箱:可控温度10512℃。2.2.2.3于燥器22.3测定手续在已恒重的称量瓶中,称取约1g试样,称准至0.0001g。置于105士2℃的恒温干燥箱中烘厂,移入i操器中冷却至室温,称重。重复进行至恒重。2.2.4结果计算燥失重(X,)以重量百分数表示,计算:x100⋯(1)Go式中:G0—试样的重量,9;GI—千燥后试样失重,go2.2.5平行测定允许绝对偏差干燥失重平行测定允许绝对偏差为。.2%02.3灼烧残渣的测定2.3.1方法提要试样

4、先经低温炭化,然后于750一800℃灼烧。冷却、称重。2.3.2仪器2.3.2.1铂增竭(或瓷增塌):30m1.2.3.2.2高温电炉。2.3.2.3干燥器。2.3.3浦定手续钉柑竭(或瓷柑竭)在750一800℃灼烧20min后,置于于燥器中冷却至室温,称重。重复进行至恒重。在已恒重的铂增锅(或瓷用竭)中,称取2g试样,称准至0.01g。先在电炉上低温加热至完全炭化,然后移人高温电炉内,在750-800℃灼烧2h,置于干燥器中,冷却至室温,称重。重复进行至恒重。2.3.4结果计算灼烧残渣(X)以重

5、量百分数表示,计算:‘G2一x100···············。······。。·····。·········⋯⋯(2)Go式中:G0—试样重量,9tG,—灼烧后残渣重量,go2.3.5平行测定允许相对偏差灼烧残渣含量平行测定允许相对偏差为10%.2.4硫酸盐的测定2.4.1方法提要试样用热水溶解,冷却后分离没食子酸结晶,滤液加氯化钡与SO不反应生成硫酸钡浑浊液,与标准色比较。24.2仪器2.4.2.1比色管:50m1,具有磨口塞。2.4.2.2电冰箱。2.4.3试剂和溶液2.4.3.盐酸(G

6、B622-77):分析纯,2:1溶液。2.‘.3.95%乙醇(GB679-80):分析纯。GB530,一.59.4.3.3氯化钡(GB652-78):分析纯,10%溶液。2.4.3.4无水硫酸钠(HG3-123-76):分析纯。2.4.3.5硫酸根标准溶液:1ml标准溶液含硫酸根0.1mg,称取经105一110℃烘干至恒重的无水硫酸钠0.1479g,溶解于水中,移人1L容量瓶内,用水稀释至刻度,摇匀。2.4.4测定手续称取2g试样,称准至。.01g.置于50m1刻度烧杯中,加45m1热水溶解,冷却

7、至室温,用水稀释至刻度。放人冰箱中,温度为0一5℃冷至没食子酸结晶析出,立即在滤纸上千过滤。然后吸取滤液25ml于50m1比色管中。加o.3ml(2:1)盐酸、3m195%乙醇、2m110抓化钡溶液,最后加水至刻度,摇匀,放置1h。另吸取2ml硫酸根标准溶液(2.4.3.5)于50ml比色管中,用水稀释至25m(,然后按上述试样测定手续操作。试液所呈的浊度不深于标准溶液浊度为合格。2.5单宁酸试验2.5.1试荆和溶液'2.5.1.1明胶:化学纯。2.5.1.2氯化钠(GB1266-77):分析纯。

8、2.5.1.31%明胶抓化钠溶液。1g明胶加log抓化钠溶于too-咏中,水温不超过60'C,使用前应新配。2.5.2试验称取1g试样,称准至。.019。用20m1热水溶解,冷却至没食子酸结晶析出后,用滤纸过滤。滤液加1%明胶撅化钠溶液,溶液只允许呈现轻微的滓浊。www.bzfxw.com2.6没食子酸含f的洲定之.右.1方法提要用示差法,在紫外分光光度计263Dm波长处测定试样溶液的吸光度,并与标准没食子酸的吸光度作对比。2.6.2仪器紫外分光光度计。2.6.3试荆和溶液2.6.

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