GBT3595-1983肥料中氨态氮含量的测定蒸馏后滴定法.pdf

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1、中华人民共和国国家标准UDC631.8:543www.17jzw.com.24:546肥料中氨态氮含量的测定蒸馏后滴定法.171.1GB3595-83-ISO5314一81Fertilizers-Determinationofammoniacalnitrogenconwww.17bzw.cntent-Titrimetricmethodafterdistillationwww.17jzw.net前言本标准等效采用ISO5314-81《肥料中氨态氮含量的测定蒸馏后滴定法》。本标准根据我国标准的格www.3x888.com式对

2、ISO5314-81标准稍作编辑性修改:删略ISO5314-81中第2章参考资料和第8章试验报告。增加我国试剂标准的编号和附录。本标准根据我国实际情况,与ISO5314-81标准技术上差异为:a.本标准第一章适用范围规定也可适用于相应的工业产品。b.本标准4.1“蒸馏仪器”的规定也可采用ISO3330-75的蒸馏仪器。c.本标准将ISO5314-81中7.2“精密度”更改为6.2“允许误差”。1适用范围本标准规定用蒸馏后滴定法测定肥料中氨态氮含量,该法也可适用于相应的工业产品。本方法只有在试样中不含有尿素或其衍生物,氰胺

3、化物以及有机含氮化合物时,方可应用。2原理从碱性溶液中蒸馏出的氨,用过量硫酸标准溶液吸收,以甲基红或甲基红一亚甲基蓝乙醇溶液为指示剂,用氢氧化钠标准溶液反滴定。3试荆和溶液在测定过程中,只能使用公认的分析试剂和蒸馏水,或具有同等纯度的水。3.1硫酸铁(GB1396-78):优级纯,在1050C干燥至恒重。3.2盐酸(GB622-77):1+1溶液。3.3氢氧化钠(GB629-81):约400克/升溶液。3.4氢氧化钠标准溶液:0.2N溶液。3.5硫酸(GB625-77):0.2N标准溶液。3.6甲基红(HG3-958-7

4、6):0.1%乙醇溶液。3.795%乙醇(GB679-80)。3.8亚甲基蓝(HGB3394-60)。3.,指示剂溶液:3.9.1甲基红一亚甲基蓝乙醇溶液:将50毫升甲基红乙醇溶液(2克/升)和50毫升亚甲基蓝乙醉溶液(1克/升)混合。3.9.2甲基红乙醇溶液:溶解0.1克甲基红于50毫升95%乙醇中。3.10pH试纸:广泛范围。国家标准局1983一04一17发布1[B4一02i一01实施标准资料收藏家www.17bzw.cn易启标准网免费提供十万标准书籍资料下载会打字、5分钟快速自助建网站www.17jzw.com易启

5、建站网免费提供建站平台,商业网站1年仅60元www.17jzw.comwww.17bzw.cnwww.17jzw.netwww.3x888.comGB$595一83www.17jzw.com4仪器4.1蒸馏仪器:可用下述部件组装的蒸馏仪器,也可用ISO3330-75的蒸馏仪器.。仪器的各部件可用橡皮www.17bzw.cn塞和橡皮管连接,或是采用磨砂玻璃接口,磨砂玻璃接口应当用弹簧夹子夹住,以保证不漏,即将老化或有损坏现象的橡皮管和橡皮塞应予更换。一套妥善的蒸馏仪器示于下图:www.17jzw.netwww.3x888.

6、com泊比式(PTFE)活班个球泡阿里因(Allihn)燕馏仪器*本标准规定蒸馏仪器也可采用ISO3330-75的蒸馏仪器,但测定手续应该相应地修改。标准资料收藏家www.17bzw.cn易启标准网免费提供十万标准书籍资料下载会打字、5分钟快速自助建网站www.17jzw.com易启建站网免费提供建站平台,商业网站1年仅60元GB3595一834.1.1圆底烧瓶,容积为www.17jzw.com1升。4.1.2单球防溅球管和顶端开口、容积为100毫升的柱形滴液漏斗。4.1.3阿里因(Allihn)式冷凝管,七球泡型,容积

7、约为100毫升,导出管上端有一扩大球泡,下端为出口。4.1.4接受器(锥形瓶或锥www.17bzw.cn形烧杯),容积为500毫升。4.2*两支滴定管,容积为50毫升。4.3*单刻度容址瓶,容积为500毫升。4.4*单刻度移液管,容积为10,25,50和100毫升。4.5烧瓶机械振动器,能旋www.17jzw.net转或往复的运动。4.6防崩沸粒状物,或由一根100x"5毫米玻璃棒连接一段25毫米长的聚乙烯管组成的防崩沸装置。5测定手续www.3x888.com5.1试样称取约10克试样,称准至0.001克,移人500毫

8、升容量瓶(4.3)5.2试液的制备5.2.1可溶于水的产品加人约400毫升20℃的水到试样(5.1)中,用烧瓶机械振动器(4.5)将瓶连续振动30分钟。5.2.2含有可能保留有氮的水不溶物的产品加入50毫升水和20毫升盐酸溶液(3.2)至试样(5.1)中,混合容量瓶中的内容物,静置至停止释出二氧化碳为止,加人约400

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