水质侵蚀性二氧化碳的测定甲基橙指示剂滴定法.PDF

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1、HZHJSZ00134水质侵蚀性二氧化碳的测定甲基橙指示剂滴定法HZ-HJ-SZ-0134水质侵蚀性二氧化碳的测定甲基橙指示剂滴定法天然水中含有的游离二氧化碳可与岩石中的碳酸盐建立下列的平衡关系CaCO3CO2H2OCa(HCO3)2MgCO3十CO2十H2OMg(HCO3)2如果水中游离的二氧化碳的含量大于上式的平衡就会溶解碳酸盐使平衡向右移动这部分能与碳酸盐起反应的二氧化碳称为侵蚀性二氧化碳侵蚀性二氧化碳对水工建筑物具有侵蚀破坏作用当侵蚀性二氧化碳与氧共存时对金属(铁)具有强烈侵蚀作用因此对水体进行侵蚀性二氧化碳的测定有着重要的实用意义有两种

2、常用的方法即酸滴定法和电位滴定法电位滴定法不受余氯的干扰不受水样浊度色度的影响通用性较广用酸滴定法简便快速适用于现场测定如水样的各种碱度和游离二氧化碳已经测定则可使用计算法计算法简单快速但不适用于较复杂的废水用虹吸法采样吸管插人采样瓶底取满瓶水样妥善保存避免与空气接触同时在现场另采集一份水样加入碳酸钙(CaCO3)粉末1范围酸滴定法甲基橙指示剂滴定法适用于一般地面水和地下水水样中的色度浊度过高干扰测定可改用电位滴定法测定如水样中有余氯存在并破坏指示剂时加入0.1mol/L硫代硫酸钠溶液l~2滴以消除干扰2原理水中侵蚀性二氧化碳能与碳酸钙(CaCO

3、3)作用析出相当量的碳酸氢根离子其反应如下CaCO3+CO2+H2OCa(HCO3)2由此可在水样中加入碳酸钙(CaCO3)粉末放置5天待水样中侵蚀性二氧化碳完全与其作用之后以甲基橙为指示剂用盐酸标准溶液滴定其反应如下Ca(HCO3)2+2HClCaCl2+2H2CO3根据滴定到达终点时盐酸标准滴定液的消耗量减去采样当天用同一盐酸标淮溶液滴定(未加碳酸钙粉末)的消耗量即可求出水样中侵蚀性二氧化碳的含量3试剂如无说明本方法所用水均为无二氧化碳水3.1碳酸钙(CaCO3)粉末化学纯3.2甲基橙指示剂(1g/L)称取甲基橙0.1g溶于100mL水中3.

4、3盐酸标准溶液(0.1mol/L)量取9mL分析纯浓盐酸(ñ1.19g/mL)注入1000mL容量瓶内用水稀释至刻度此溶液约为0.1mol/L用下述方法进行标定准确称取三份在180烘干2h的基准试剂无水碳酸钠(Na2CO3)每份约0.1~0.15g(称准至0.0001g)分别置于250mL锥形瓶中加入100mL水加3滴0.1%甲基橙指示剂用盐酸标准溶液滴至溶液出现淡桔红色为止记录其用量标定同时作一空白滴定并在滴定碳酸钠时所消耗的盐酸用量中扣除按下式计算盐酸标准溶液的浓度c=W1000/V52.995式中c盐酸标准溶液浓度(mol/L)V盐酸标准溶

5、液用量(mL)W无水碳酸钠的重量(g)52.995无水碳酸钠(1/2Na2CO3)摩尔质量(g/mol)3.4盐酸标准滴定液(0.025mol/L)将0.1mol/L盐酸标准溶液稀释4倍即得14仪器4.125mL酸式滴定管4.2500mL具塞水样瓶(玻璃或聚乙烯塑料瓶)4.3250mL锥形瓶5操作步骤5.1在取样的当天吸取100mL水样于250mL锥形瓶中加入0.1%甲基橙指示剂3滴用盐酸标准溶液滴至溶液由桔黄色变为淡桔红色为止记录其用量(V1)5.2用虹吸法采样于500mL具塞水样瓶中(吸管插入采样瓶底直至瓶口溢流为止加入碳酸钙粉末约3g小心盖

6、紧瓶盖勿使瓶中产生气泡此步操作应在采样现场进行5.3将加入碳酸钙粉末的水样放置5天每天振荡水样2~3次5.45天后经过上述加碳酸钙粉末处理后的水样用慢速滤纸过滤弃去最初几十升毫升滤液然后吸取100mL滤液于250mL锥形瓶中加入0.1%甲基橙指示剂3滴用盐酸标准溶液滴定至溶液由桔黄色变为淡桔红色为止记录其用量(V2)5结果计算侵蚀性二氧化碳(CO2mg/L)cV2-V1221000/V式中c盐酸标准滴定液浓度(mol/L)V1当天(未加碳酸钙粉末时)滴定时所消耗的盐酸标准滴定液用量(mL)V2五天后(加过碳酸钙粉末)滴定时所消耗的盐酸标准滴定液用

7、量(mL)V水样体积(mL)22侵蚀性二氧化碳(1/2CO2)的摩尔质量(g/mol)6精密度和准确度本方法用于河水(黄河安徽省区河水福建省区河水)自来水水库水湖水矿泉水瓶装矿泉水等17种水样的分折测得其浓度范围含侵蚀性CO20~86.68mg/L室内标准偏差0~0.923变异系数0~15.09注意事项(1)若水样总碱度小于0.2mmol/L时应使用10mL微量滴定管滴定(2)当测定结果中V2V1或V2V1则说明水中不含侵蚀性二氧化碳(3)应在打开水样瓶后立即进行滴定滴定时避免强烈的摇动以防止气体溶入(4)含有机物较高的水体在放置5d中易被微生物

8、分解与溶解氧作用生成二氧化碳使结果偏高此时可采取降低温度振荡6h的方法来消除影响(5)过滤水样时要特别小心勿使碳酸钙粉末漏入滤液中7参考